本文基于SHIMSEN QuEChERS專用凈化管改進(jìn)了前處理方法，參考SN/T 2318-2009，建立了雞蛋中地克珠利、妥曲珠利及代謝物的測(cè)定方法。樣品補(bǔ)水后，經(jīng)酸化乙腈提取后，采用島津SHIMSEN QuEChERS產(chǎn)品進(jìn)行凈化，Shim-pack GIST C18-AQ 色譜柱進(jìn)行分離，采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8050進(jìn)行檢測(cè)分析。對(duì)雞蛋空白樣品進(jìn)行 1.0 μg/kg 加標(biāo)，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和 RSD（外標(biāo)法），結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為 98.95% - 116.72%，RSD為 3.53%-11.46%，回收率高，重現(xiàn)性好，簡(jiǎn)單快速。該方法可為雞蛋中抗球蟲(chóng)藥的檢測(cè)提供參考。此方法簡(jiǎn)便快速，無(wú)需GPC前處理，回收率高，重現(xiàn)性好。該方法可為雞蛋中地克珠利、妥曲珠利及其代謝物殘留量的測(cè)定提供參考。（文末附產(chǎn)品詢價(jià)鏈接及應(yīng)用報(bào)告下載PDF）

01. 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu LC-30AD 與 LCMS-8050 聯(lián)用系統(tǒng)；

色譜柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm， 2.1× 100 mm；P/N：227-30807-02）；

標(biāo)準(zhǔn)品：抗蟲(chóng)藥混標(biāo)溶液， 100 μg/mL（P/N：380-03483）；

純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L 水箱 + 取水器）；

SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用提取包（QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N：380-00155-04）；

SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用凈化管（QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N：380-00147）；

SHIMSEN Disc HPTFE 針式過(guò)濾器（ P/N：380-00341）；

LC/MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial（ P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet 移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（ P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（ P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（ P/N：380-00751-06）。

1.2 分析條件

UHPLC 條件

色譜柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm，2.1× 100 mm；P/N：227-30807-02）；

流 速：0.3 mL/min

進(jìn)樣量：10 μL

柱 溫：30 ℃

流動(dòng)相：A：0.1%乙酸水溶液       B：乙腈

質(zhì)譜條件

離子化模式：ESI，負(fù)離子掃描 掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (MRM)

碰撞氣：氬氣

加熱氣：干燥空氣，10 L/min

霧化氣：氮?dú)猓? L/min

干燥氣：氮?dú)猓?0 L/min

接口溫度：300℃

DL 溫度：250 ℃

加熱模塊溫度：400 ℃

各化合物 MRM 參數(shù)見(jiàn)下表

1.3 樣品前處理

稱取 2 g 樣品（精確到 0.01g） 于 50 mL 離心管中，加入 5 mL 水，手動(dòng)振搖 1 min，加入 5 mL1%乙酸乙腈溶液（V/V），手動(dòng)振搖 1 min，加入 QuEChERS Extract for Vet Drugs In Food 多獸殘專用提取包， 手動(dòng)振蕩 1 min， 8000 r/min 下離心 2 min。取上清液 2 mL 于 QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods 多獸殘專用凈化管中， 手動(dòng)振搖 1 min， 8000 r/min 離心 2 min， 取上清液過(guò) 0.22 μm微孔濾膜，供 LC-MS/MS 分析。流程圖如下圖：

樣品前處理流程圖(雞蛋)

02. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的 MRM 色譜圖

基質(zhì)標(biāo)液MRM色譜圖(0.4 ng/mL)

2.2 雞蛋中抗球蟲(chóng)藥的 LC-MS/MS 檢測(cè)添加回收結(jié)果

將雞蛋空白樣品進(jìn)行 1.0 μg/kg 加標(biāo)， 按照上述前處理方法處理后上機(jī)， 平行 3 份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為 98.95%-116.72%，RSD 為 3.53%-11.46%回收率高，重現(xiàn)性好。各化合物回收率及 RSD 數(shù)據(jù)見(jiàn)下表：

03. 結(jié)論

本文建立了雞蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亞砜和妥曲珠利砜的測(cè)定方法。采用島津SHIMSEN QuEChERS 產(chǎn)品對(duì)雞蛋基質(zhì)進(jìn)行凈化，Shim-pack GIST C18-AQ 色譜柱進(jìn)行分離，采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 LCMS-8050 進(jìn)行檢測(cè)分析。對(duì)雞蛋空白樣品進(jìn)行 1.0 μg/kg 加標(biāo)， 按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行 3 份樣品考察回收率和 RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為 98.95%-116.72%，RSD 為 3.53%-11.46%，回收率高，重現(xiàn)性好，簡(jiǎn)單快速。該方法可為雞蛋中抗球蟲(chóng)藥的檢測(cè)提供參考。

產(chǎn)品信息

島津消耗品

Shim-pack GIST C18-AQ

（1.9 μm， 2.1× 100 mm）

 P/N：227-30807-02

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SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用

提取包

 P/N：380-00155-04

SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用

凈化管

P/N：380-00147

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