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食/品/安/全

豆芽中植物生長調(diào)節(jié)劑殘留的測定

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植物生長調(diào)節(jié)劑是一類與植物激素具有類似生物功能的物質(zhì),是用于調(diào)節(jié)植物生長發(fā)育的一類農(nóng)藥。植物、水果、蔬菜中殘留的植物生長調(diào)節(jié)劑短期內(nèi)對人體影響不大,但長期食用會(huì)導(dǎo)致肢端肥大、骨質(zhì)疏松、惡性腫瘤等疾病。在豆芽的生產(chǎn)過程中肆意添加植物生長調(diào)節(jié)劑催發(fā)豆芽生長的現(xiàn)象常有發(fā)生,添加的植物生長調(diào)節(jié)劑主要有4-氯苯氧乙酸(CPA),2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D))及萘乙酸等。本方法適用于豆芽中植物生長調(diào)節(jié)劑殘留的測定中的前處理步驟。


樣品前處理

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1、提取

稱取10 g樣品于50 mL離心管中,加入40μL甲酸,再加入20 mL乙腈,渦旋1 min,超聲30 min,冷卻后8000 rpm離心5 min;上清液轉(zhuǎn)移到50 mL離心管中,加入3 g NaCl,渦旋混勻,超聲10 min,冷卻后8000 rpm離心5 min;吸出乙腈層,用無水硫酸鈉脫水過濾至圓底燒瓶中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮近干;加入2 mL甲醇,超聲溶解混勻,取1 mL甲醇樣液加9 mL 40 mmol/L HCL,超聲混勻,8000 rpm離心5 min,上清液待凈化。


2、凈化

SHIMSEN Styra PGR小柱,500 mg / 6 mL(貨號(hào):380-00877-10)

(1)活化:5 mL甲醇、5 mL水、5 mL 40 mmol/L HCl活化;

(2)上樣:待凈化液上樣,棄去流出液;

(3)淋洗:5 mL水淋洗小柱,棄去流出液,于負(fù)壓裝置(貨號(hào):RT-26077)中將小柱抽干;

(4)洗脫:5 mL甲醇洗脫,收集洗脫液;

(5)重新溶解:洗脫液于50 ℃水浴氮?dú)獯抵两?,? mL 10% 三氟化硼甲醇,于70 ℃水浴衍生30 min,冷卻,加1 mL 20% 乙酸乙酯正己烷,2 mL水,混勻,離心,取上層液,供GC-MS分析。



附:參考方法

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1、色譜條件

毛細(xì)管柱:SH-I-5Sil MS Cap,30 m×0.25 mm×0.25 μm(貨號(hào):R221-75954-30)

程序升溫:初始溫度80℃,保持1 min,以10℃/min升溫到280℃,保持20 min,再以20℃/min升溫到300℃,保持5 min;

進(jìn)樣口溫度:220℃

進(jìn)樣量:1μL

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣

載氣:氦氣

流速:1.0 mL/min

2、質(zhì)譜條件

電離模式:電子轟擊電離(EI)

離子源溫度:230 ℃

接口溫度:280 ℃

溶劑延遲:8 min

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3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

植物生長調(diào)節(jié)劑標(biāo)準(zhǔn)品的TIC色譜圖

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