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摘要

本文建立了厚樸中厚樸酚和和厚樸酚的 HPLC 測定方法。結(jié)果表明,按照 2020 版《ZG藥典》中色譜條件,采用色譜柱 ShimNex CS C18 分析厚樸中厚樸酚和和厚樸酚,厚樸酚和和厚樸酚的峰形對稱,且與相鄰雜質(zhì)峰能達(dá)到基線分離,理論塔板數(shù)按厚樸酚峰計大于 3800,滿足《ZG藥典》要求。此方法可為厚樸中厚樸酚和和厚樸酚的檢測提供參考。 


1-實驗部分


1.1 實驗儀器與耗材

  • 儀器配置:

    Shimadzu LC-20AD GX液相色譜儀;

  • 色譜柱: ShimNex CS C18

    (5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01)

  • SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器

    (P/N:380-00341-05);

  • LC/MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial

    (P/N:227-34001-01);

  • SHIMSEN Pipet移液槍:

?SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02)?SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04)?SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)


1.2 對照品溶液的制備

取厚樸酚對照品、和厚樸酚對照品適量,精密稱定,加甲醇分別制成每 1 mL 含厚樸酚 40 μg、和厚樸酚 24 μg 的溶液,即得。


1.3 供試品溶液的制備

取本品粉末(過三號篩)約 0.2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇 25 mL,搖勻,密塞,浸漬 24 小時,濾過,精密量取續(xù)濾液 5 mL,置 25 mL 量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。 


2-分析條件與結(jié)果



2.1 分析條件:

  • 色譜柱:ShimNex CS C18

    (5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);

  • 柱溫:40℃ 

  • 檢測波長:294 nm

  • 流速:1.0 mL/min

  • 進(jìn)樣量:4 μL

  • 流動相:甲醇:水=78:22



2.2 結(jié)果與討論

按照上述色譜條件(2.1)進(jìn)行采集,對照品溶液和供試品色譜圖如下:

png.png

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3-結(jié)論


按照 2020 版《ZG藥典》中色譜條件,建立了厚樸中厚樸酚和和厚樸酚的 HPLC 測定方法。結(jié)果表明,按照 2020 版 《ZG藥典》中色譜條件, 采用色譜柱 ShimNex CS C18 分析厚樸中厚樸酚和和厚樸酚,厚樸酚和和厚樸酚的峰形對稱,且與相鄰雜質(zhì)峰能達(dá)到基線分離,理論塔板數(shù)按厚樸酚峰計大于 3800,滿足《ZG藥典》要求。此方法可為厚樸中厚樸酚和和厚樸酚的檢測提供參考。


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