一SPE樣品預(yù)處理 對(duì)奶粉等樣品的預(yù)處理可采用Sepax-UCT DBX產(chǎn)品（60 mg/3 mL，產(chǎn)品訂貨號(hào)SSDBX063） 樣品的處理步驟如下： 取奶粉5 g，加入1%三水溶液50 mL，搖勻再加2 %乙酸鉛2 mL，超聲波處理20分鐘，離心分離（8000轉(zhuǎn)/分）10分鐘，取上清液作為樣品 SPE步驟如下： （1）SPE柱的活化：取Sepax-UCT DBX產(chǎn)品（60 mg / 3 mL，產(chǎn)品訂貨號(hào) SSDBX063），依次用甲醇3 mL和水3 mL沖洗 （2）上樣：取上述樣品溶液3 mL加入SPE柱的頂端液滴的流速控制在1 mL/min以內(nèi) （3）洗滌：用水3 mL和甲醇3 mL進(jìn)行沖洗，抽近干 （4）洗脫：用5 mL含5%氨水的甲醇進(jìn)行沖洗，收集洗脫液，在50 下用氮?dú)獯蹈?，然后加? mL流動(dòng)相溶解 二HPLC檢測(cè) 在常規(guī)的三聚氰胺HPLC檢測(cè)方法中，為了提高三聚氰胺在反相柱上的保留時(shí)間，常常需要在流動(dòng)相中添加離子對(duì)試劑這種方法的主要弊端是離子對(duì)試劑揮發(fā)性差，而且會(huì)YZ樣品的離子化效率，因此不易實(shí)現(xiàn)LC與MS的聯(lián)用來(lái)降低分析方法的檢測(cè)限 針對(duì)上述技術(shù)缺陷，賽分科技基于HILIC和陽(yáng)離子交換分離機(jī)理，開(kāi)發(fā)了新的三聚氰胺HPLC分析方法在新的HPLC體系中，三聚氰胺在色譜柱上具有適中的保留而且，由于流動(dòng)相為含易揮發(fā)性鹽的乙腈水體系，因此可以實(shí)現(xiàn)LC與MS的聯(lián)用，從而有助于降低分析方法的檢測(cè)限 HILIC方法 該方法采用賽分公司的HILIC Polar-100色譜柱（4.6 mm I.D.×250 mm，5 m，訂貨號(hào)131585-4625） 色譜條件 色譜柱：HILIC Polar-100（4.6 mm I.D.×250 mm, 5 m） 流動(dòng)相：10 mM NH4Ac: 乙腈=10: 90 (v/v) 流速：1 mL/min 進(jìn)樣量：10 L 檢測(cè)波長(zhǎng)：240 nm 詳情參閱：www.sepax-china.com