用ProElut PXC.SPE小柱凈化：

(1)活化及平衡：按順序加入3 mL甲醇，3 mL水。

(2)上樣：加入提取液。

(3)清洗：按順序加入3 mL水，3 mL甲醇，棄去清洗液。

(4)洗脫：加入3 mL 5%的氨化甲醇。保留洗液放入離心管中并在50℃的條件下用氮?dú)獯蹈?，用甲醇?1+1)溶液定容至1 mL后渦旋混合1 min，測樣前用0.2 μm微孔濾膜過濾。

色譜柱:Agilent C8 250 mm ×4.6mm,5 μm (Cat#:68203)

流動(dòng)相:離子對試劑 緩沖液:乙腈=92:8

流速:1.0mL/min

柱溫:40 ℃

進(jìn)樣量:20μL

檢測器:DAD二極管陣列檢測器,240nm

摘要:建立了二極管陣列檢測器-GX液相色譜測定原料乳及奶粉中三聚氰胺的方法.奶粉樣品經(jīng)三超聲提取,乙酸鉛沉淀蛋白,除去脂肪和非極性雜質(zhì),PROELUT PXC SPE陽離子交換固相萃取小柱進(jìn)一步除去樣品基質(zhì)干擾,氨化甲醇洗脫.實(shí)驗(yàn)對色譜分離條件進(jìn)行了優(yōu)化,三聚氰胺的質(zhì)量濃度在1.0～100.0 μg/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為y＝89.763x-113.72,相關(guān)系數(shù)為R2＝0.9988.加標(biāo)回收率90.5%~105.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于4.0%.該方法簡單、快速，結(jié)果準(zhǔn)確可靠.

全文下載：GX液相色譜法分析原料乳和奶粉中三聚氰胺