高氯酸鹽是一種強(qiáng) 力甲狀腺毒素，可能影響胎兒和嬰兒的大腦發(fā)育，主要存在于水果、蔬菜、茶葉、花草茶和嬰兒食品中。氯酸鹽能破壞血紅細(xì)胞，影響血液運(yùn)輸氧氣的功能，廣泛存在于各類食物中，尤其是加工食品。2020年，歐盟委員會正式將高氯酸鹽補(bǔ)充進(jìn)歐盟關(guān)于食品污染物限量法規(guī)附件中，并規(guī)定嬰幼兒配方奶粉中高氯酸鹽限量值為 0.01mg/kg；國內(nèi)關(guān)于食品中高氯酸鹽和氯酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)方法目前正處于征求意見階段。

2022年3月，市場監(jiān)管總局辦公廳發(fā)布了關(guān)于開展2022年國 家級檢驗檢測機(jī)構(gòu)能力驗證工作的通知，其中氯酸鹽、高氯酸鹽含量的檢測居于項目首位！安譜實驗根據(jù)標(biāo)準(zhǔn) BJS 201706 食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定，采用自主研發(fā)的去磷脂 PPR 小柱，開發(fā)驗證了嬰兒配方乳粉、液態(tài)奶基質(zhì)中氯酸鹽和高氯酸鹽檢測的應(yīng)用方案；該應(yīng)用方案操作簡單，符合標(biāo)準(zhǔn)要求且實驗回收率達(dá)90% 以上。

樣品前處理

準(zhǔn)確稱取 2g（精確至 0.001g）試樣置于 50mL 具塞離心管中，加入 150μL 混合同位素內(nèi)標(biāo)液，準(zhǔn)確加入 5.0mL 0.1% 甲酸水溶液，迅速混勻，置于 45℃水浴超聲 20min，渦旋振蕩 5min，再準(zhǔn)確加入 10.0mL 甲醇，混勻，10000r/min 常溫離心 10min，取上清液待凈化。

吸取約 3.0mL 上述上清液，過小柱（CNWBOND 去磷脂 PPR 小柱，SBEQ-CA6252，200mg/3mL）收集濾液，再過 0.22μm 濾器，棄去約 1mL 流出液，收集續(xù)濾液，供液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

色譜條件

色譜柱：AcclaimTRINITYP1 復(fù)合離子交換柱（50mm×2.1mm，3μm；100mm×2.1mm，3μm），或性能相當(dāng)者。

進(jìn)樣量：3μL

柱溫：35℃

流速：0.5mL/min

流動相：A 為乙腈，B 為 20mmol/L 甲酸銨溶液

流動相梯度條件：

參考質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源（ESI 源）

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）

掃描方式：負(fù)離子模式掃描

毛細(xì)管電壓：200V

錐孔電壓：60V

脫溶劑溫度：500℃

脫溶劑氣流量：1000L/h。錐孔氣流量：150L/h

采用多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式采集數(shù)據(jù)

質(zhì)譜條件：

實驗譜圖

▲圖1 氯酸根和高氯酸根混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（氯酸鹽濃度為 20ppb、高氯酸鹽濃度為 10ppb）的譜圖

▲圖2 嬰兒配方乳粉基質(zhì)空白譜圖

▲圖3 嬰兒配方乳粉基質(zhì)加標(biāo)樣品（氯酸鹽濃度為 20ppb、高氯酸鹽濃度為 10ppb）的譜圖

▲圖4 牛奶基質(zhì)空白譜圖

▲圖5 牛奶基質(zhì)加標(biāo)樣品（氯酸鹽濃度為 20ppb、高氯酸鹽濃度為 10ppb）的譜圖

實驗數(shù)據(jù)

實驗結(jié)論

乳粉、液態(tài)奶基質(zhì)參照標(biāo)準(zhǔn) BJS 201706 食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定，使用安譜實驗的去磷脂 PPR 小柱，開發(fā)驗證了嬰兒配方乳粉、液態(tài)奶 3 個不同濃度點的氯酸鹽回收率在 90%-120% 之間，高氯酸鹽回收率也在 90%-120% 之間，符合標(biāo)準(zhǔn)對乳粉、液態(tài)奶中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定要求。

產(chǎn)品推薦