高氯酸鹽是一種強(qiáng) 力甲狀腺毒素，可能影響胎兒和嬰兒的大腦發(fā)育，主要存在于水果、蔬菜、茶葉、花草茶和嬰兒食品中。氯酸鹽能破壞血紅細(xì)胞，影響血液運(yùn)輸氧氣的功能，廣泛存在于各類食物中，尤其是加工食品。2020 年，歐盟委員會(huì)正式將高氯酸鹽補(bǔ)充進(jìn)歐盟關(guān)于食品污染物限量法規(guī)附件中，并規(guī)定嬰幼兒配方奶粉中高氯酸鹽限量值為 0.01mg/kg；國(guó)內(nèi)關(guān)于食品中高氯酸鹽和氯酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)方法目前正處于征求意見階段。

安譜實(shí)驗(yàn)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn) BJS 201706 食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測(cè)定，采用自主研發(fā)的去磷脂 PPR 小柱及Athena Hilic RA液相色譜柱，開發(fā)驗(yàn)證了茶葉基質(zhì)中氯酸鹽和高氯酸鹽檢測(cè)的應(yīng)用方案；該方案操作簡(jiǎn)單，符合標(biāo)準(zhǔn)要求且實(shí)驗(yàn)回收率達(dá)85% 以上。

樣品前處理

準(zhǔn)確稱取1g（精確至0.001g）綠茶試樣置于50mL離心管中，加入200μL混合同位素內(nèi)標(biāo)液，準(zhǔn)確加入7.0mL超純水，渦旋振蕩5min，再準(zhǔn)確加入13.0mL甲醇，混勻，振蕩超聲提取30min，10000r/min常溫離心10min，取上清液待凈化。

吸取約3.0mL上述上清液，過小柱（CNWBOND 去磷脂 PPR 小柱，SBEQ-CA6252）棄去約1mL流出液，收集續(xù)濾液，再過0.22μm PTFE濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。

儀器條件

液相色譜：

a) 色譜柱：Athena Hilic RA 2.1mm ×100mm，5μm（PN: LAEQ-211039）

b) 柱溫：40℃；

c) 流速：0.8 mL/min；

d) 進(jìn)樣量：10 μL；

e) 流動(dòng)相：A.乙腈；B. 20 mmol/L乙酸銨溶液。

梯度洗脫程序見下表：

質(zhì)譜條件：

a) 離子化模式：電噴霧離子源（ESI），負(fù)離子模式；

b) 檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）；

c) 碰撞氣(CAD)：8 psi；

d) 門簾氣(CUR)：35 psi；

e) 噴霧氣(GS1)：60 psi；

f) 輔助氣(GS2)：65 psi；

g) 離子噴霧電壓（IS）：-4500V；

h) 加熱溫度(TEM)：500℃；

i) 定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、去簇電壓、碰撞能、碰撞室出口電壓參考值見下表：

實(shí)驗(yàn)譜圖

圖1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（氯酸鹽100ng/mL高氯酸鹽50ng/mL及同位素內(nèi)標(biāo)）譜圖

圖2 綠茶基質(zhì)空白譜圖

圖3 綠茶基質(zhì)加標(biāo)（氯酸鹽2.0mg/kg，高氯酸鹽1.0mg/kg）譜圖

(對(duì)應(yīng)上機(jī)溶液濃度氯酸鹽100ng/mL，高氯酸鹽50ng/mL)

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

安譜實(shí)驗(yàn)參照標(biāo)準(zhǔn)《BJS 201706 食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測(cè)定》，使用去磷脂 PPR 小柱及Athena Hilic RA液相色譜柱，開發(fā)驗(yàn)證了茶葉基質(zhì)中氯酸鹽和高氯酸鹽檢測(cè)的應(yīng)用方案，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，茶葉基質(zhì)中2個(gè)水平的氯酸鹽加標(biāo)回收率在90%-100%之間，高氯酸鹽加標(biāo)回收率在85%-100%之間，氯酸鹽和高氯酸鹽回收率良好，符合標(biāo)準(zhǔn)對(duì)綠茶中氯酸鹽和高氯酸鹽的測(cè)定要求。

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