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近日,某網(wǎng)紅品牌被爆出兩批次純牛奶不合格,不合格項目為丙二醇。此消息一出立馬高居微博熱搜詞條首位。本月初小編為各位小伙伴介紹了添加劑丙二醇的相關(guān)小知識,大家是否迫不及待地想要了解丙二醇檢測的應(yīng)用實例呢?
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安譜實驗參照 《GB 5009.251-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中1,2-丙二醇的測定》和《BJS 202004 涼拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的測定》,使用CD-WAX系列色譜柱對牛奶基質(zhì)中的1,2-丙二醇和1,3-丙二醇進行了檢測,方法回收率高,精密度良好,滿足國標(biāo)檢測要求。
話不多說,牛奶中丙二醇殘留量的測定整體應(yīng)用解決方案,請查收~
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取混勻純牛奶10g(精確到0.01g)于50mL具塞比色管中,用無水乙醇定容,渦旋混勻2min, 轉(zhuǎn)移至50mL離心管,靜置1h,以8000r/min離心5min,取上清液用0.45μm 尼龍濾膜過濾,所得濾液進樣分析。
儀器條件

實驗譜圖
1、B 5009.251-2016 方法一 GC-FID

圖1:1,2-丙二醇和1,3-丙二醇混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(50μg/mL)譜圖

圖2:牛奶基質(zhì)樣品和加標(biāo)樣品(20μg/mL)對比譜圖
(上為加標(biāo)樣品譜圖,下為樣品空白譜圖)
2、GB 5009.251-2016 方法二 GC-MS

圖3:1,2-丙二醇和1,3-丙二醇混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/mL)總離子流譜圖

圖4:牛奶基質(zhì)樣品和加標(biāo)樣品(2μg/mL)對比譜圖
(上為加標(biāo)樣品譜圖,下為樣品空白譜圖)
3、BJS 202004方法 GC-FID

圖5:1,2-丙二醇和1,3-丙二醇混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(50μg/mL)譜圖

圖6:牛奶基質(zhì)樣品和加標(biāo)樣品(20μg/mL)對比譜圖
(上為加標(biāo)樣品譜圖,下為樣品空白譜圖)
實驗數(shù)據(jù)
1、GB 5009.251-2016 方法一 GC-FID
和BJS 202004方法 GC-FID

2、GB 5009.251-2016 方法二 GC-MS

實驗結(jié)論
使用CD-WAX 60m*0.25mm*0.25μm和CD-WAX 30m*0.25mm*0.25μm,參照“GB 5009.251-2016”和“BJS 202004”兩個標(biāo)準(zhǔn)中的三個方法,測定牛奶基質(zhì)中丙二醇殘留量,回收率均在80%-110%之間,RSD均在10%以下,回收率良好,滿足實驗要求。
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