國(guó)產(chǎn)液相色譜儀測(cè)定煙用水基膠中甲醛含量

一、 主要儀器及試劑
GX液相色譜儀梯度系統(tǒng)，配紫外
離心機(jī)：12000r/min，控溫，配10ml離心管
震蕩儀
超聲波清洗機(jī)
分析天平
柱溫箱
乙腈：色譜純
磷酸：色譜純
2,4-二硝基苯肼：純度大于97%
甲醛-2,4-二硝基苯腙：標(biāo)品，濃度為1.0mg/ml
二、 色譜條件
色譜柱：C18色譜柱，150 mm ×4.6 mm, 5μm
流動(dòng)相：梯度洗脫：A：水；B：乙腈
         時(shí)間程序：

流速：0.5ml/min
檢測(cè)波長(zhǎng)：352nm
進(jìn)樣量：10ul
柱溫：30℃
三、 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
衍生試劑：稱取0.1g的2,4-二硝基苯肼于1000ml棕色容量瓶中，加入6ml磷酸，乙腈定容。
      標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確移取0.5ml 1.0mg/ml甲醛-2,4-二硝基苯腙至50ml容量瓶中，乙腈定容。
四、 樣品前處理
稱取0.5g試樣，極ng確至0.1mg，于50ml具塞三角瓶中，加入25ml水后，置于振蕩器上，震蕩萃取15min，準(zhǔn)確移取5.0ml萃取液至離心管中，于20℃下離心20min，轉(zhuǎn)速為12000r/min。靜置后。準(zhǔn)確移取1.0ml上清液于10ml容量瓶中，加入4ml衍生化試劑后用乙腈定容，放置15min進(jìn)行衍生化。然后用0.45um有機(jī)膜過濾。待測(cè)。
 
五、 結(jié)果計(jì)算