冷原子吸收法測定人發(fā)和指甲中的汞 王振原閃紅光孫秀敏 2實驗部分 2.1儀器 WFX-1D型原子吸收分光光度計；LQG-1型冷原子吸收測汞裝置（包括汞蒸汽吸收池，汞還原瓶，干燥管，氣體流量計，抽氣泵和搖瓶器等）；汞空心陰極燈 2.2儀器工作條件 波長：253.7nm，燈電流：1.0mA，狹縫寬度：0.2mm，工作開關(guān)：吸光檔，讀數(shù)方式：瞬時 2.3試劑 實驗用水為去離子水；HNO3（20=1.42g/mL）H2SO4（20=1.84g/mL）均為優(yōu)級純；KMnO4為優(yōu)級純，鹽酸羥胺為分析純，用時分別配制成50g/L和100g/L溶液；KBH4為分析純，用時配制成0.2%（W/V）（含0.5%KOH）水溶液；汞標(biāo)準(zhǔn)使用液為逐級稀釋成的Hg2+濃度為0.10g/mL溶液 2.4測定步驟 2.4.1試樣前處理 稱取洗凈烘干[1]的人發(fā)（20-30mg）或指甲（300-500mg）試樣于125mL錐形瓶中，加入4mL HNO3，插入小漏斗，放置過夜；次日加入6mL H2SO44mL KMnO4溶液，置于低溫電熱板上加熱煮沸至透明，并使溶液的紫紅色保持不變，取下冷卻后，滴加1滴鹽酸羥胺溶液使溶液紫紅色褪去，全量轉(zhuǎn)入250mL汞還原瓶中，用水稀釋至100mL，待測定 2.4.2校準(zhǔn)曲線繪制和試液測定 分別吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00（分析空白）0.200.400.600.80和1.00mL于125mL錐形瓶中，各加入4mL HNO36mL H2SO4和4mL KMnO4溶液，以下按試樣前處理同樣操作后，全量轉(zhuǎn)入250mL汞還原瓶中，用水稀釋至100mL，依次各加入1.0mL KBH4溶液，立即蓋上瓶塞，振蕩45s，連接到測汞系統(tǒng)中并測出吸光度，繪制扣除分析空白的各點吸光度與相應(yīng)各點汞含量的關(guān)系曲線校準(zhǔn)曲線的回歸方程式Y(jié)=0.040X+2.0×10-4，相關(guān)系數(shù)r=0.9966 待測試液加入1.0mL KBH4溶液后，按校準(zhǔn)曲線各點同樣操作進行測定 3結(jié)果與討論 3.1KBH4溶液用量 試驗結(jié)果表明，KBH4溶液用量在0.5-2.0mL之間，對吸光度測定值無明顯影響；當(dāng)用量大于2.0mL時，因其水解產(chǎn)生的氣體量加大，會使吸光度測定值不穩(wěn)定試驗選用1.0mL KBH4溶液 3.3載氣流速 本試驗以負(fù)壓方式進樣，即以空氣為載氣試驗結(jié)果表明，載氣流速在1-2L/min之間，對吸光度測定值無影響試驗選定載氣流速為1.4L/min 3.4汞蒸汽吸收池結(jié)構(gòu) 本試驗對幾種不同規(guī)格的汞蒸汽吸收池進行了比較結(jié)果表明，在吸收池長度一定時，池內(nèi)徑小的吸光度測定值要高；吸收池內(nèi)徑相同時，池長度大的吸光度測定值要高試驗選用的吸收池長度為150mm，內(nèi)徑為20mm 3.5共存離子 試驗結(jié)果表明，在Hg2+濃度為40ng/100mL 的試液中，有40g Se4+ Te4+Ge4+As5+Sb3+Bi3+和Ag+存在時，對吸光度測定值無影響在本試驗的取樣量中，上述共存離子的含量均低于此值，故不會影響測定 3.6精密度 人發(fā)和指甲試樣重復(fù)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.5%（n=7）和4.8%（n=5） 3.7準(zhǔn)確度 人發(fā)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中汞的測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合；試樣加標(biāo)回收率在89%-95%之間詳見表1表2 表 1人發(fā)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中汞的測定結(jié)果（g/g） 標(biāo)準(zhǔn)號 測得值 標(biāo)準(zhǔn)值 GB09101 中科院上海原子能研究所 1.98 2.16±0.21 表 2回收試驗結(jié)果 試樣 試樣含量 （ng） 標(biāo)準(zhǔn)加入量 （ng） 測得值 （ng） 回收率 （%） 人發(fā)1# 30.6 30 58.1 92 2# 21.6 30 50.1 95 指甲1# 29.4 20 47.4 90 2# 30.0 20 47.8 89 n=2 3.8試樣測定結(jié)果 對本地區(qū)7例人發(fā)和5例指甲試樣中的汞進行了測定，其測定結(jié)果的統(tǒng)計值分別為1.36±0.13g/g和0.25±0.08 g/g，與國內(nèi)一些城市的人發(fā)和指甲中汞的測定值相符合[2] CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光譜儀 陶瓷纖維馬弗爐 ICP-AES單道掃描等離子光譜儀 多通量密閉微波化學(xué)工作站 高頻紅外碳硫分析儀 電子分析天平 氫化物發(fā)生器-北京瀚時(ZGZL:201120320104.2)