前言

“起云劑”是常見的乳化穩(wěn)定劑，是一種合法的食品添加物，是由阿拉伯膠、乳化劑、棕櫚油及多種食品添加物混合制成。DEHP（鄰苯二甲酸二辛酯）則是一種有毒的化工業(yè)用塑料軟化劑，屬無色、無味液體，添加后可讓微粒分子更均勻散布，因此能增加延展性、彈性及柔軟度。但因棕櫚油價(jià)格昂貴，“起云劑”售價(jià)一般為塑化劑的五倍，因此一些不法商販常以塑化劑代替“起云劑”。

DEHP（鄰苯二甲酸二辛酯）是日常飲用水中Z主要的鄰苯二甲酸酯污染物之一。長(zhǎng)時(shí)間攝入DEHP會(huì)造成肝功能異常而且會(huì)引發(fā)癌癥。因此，根據(jù)歐盟^[1]有害物質(zhì)限制（RoHS）指令，DEHP是食品生產(chǎn)中的違禁物質(zhì)，必須對(duì)其含量進(jìn)行監(jiān)控。

Abstract

本文介紹了一種通過使用配有DAD檢測(cè)器和C18反相柱的SCION LC6000GX液相色譜儀檢測(cè)礦泉水和運(yùn)動(dòng)飲料中的DEHP的方法。 結(jié)果在 0.1-100mg/L 范圍內(nèi)DEHP的線性良好（R2=0.9999）。保留時(shí)間和峰面積的RSD％值分別為 0.011和0.11。

實(shí)驗(yàn)部分

實(shí)驗(yàn)前處理步驟：

1.C18 SPE柱活化：加入6mL甲醇溶液(分3次)活化柱子，使用去離子水移去活化液

2.樣品富集：以2mL/min的流速使樣品全部通過SPE柱后使用氮?dú)獯蹈尚≈⑶壹尤?mL 5%甲醇水溶液，使其緩緩?fù)ㄟ^用于除去干擾物質(zhì)，通入純凈空氣10min干燥SPE柱

3.洗脫與濃縮：用流動(dòng)相10mL分三次洗脫（4，3，3mL），收集洗脫液后濃縮定容至1mL

4.將處理好的樣品上機(jī)檢測(cè)

實(shí)驗(yàn)色譜條件見下表：

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖1 DEHP色譜圖（224nm 10mg/L）

圖2 DEHP線性（ 0.1-100mg/L，R2=0.9999 ）

圖1是濃度為10mg/L的DEHP在波長(zhǎng)224nm條件下的色譜圖；圖2是0.1-100mg/L 范圍下DEHP的線性。由圖2 可知DEHP 在很寬的濃度范圍內(nèi)仍可表現(xiàn)出優(yōu)異的線性（R2=0.9999 ）。 

在驗(yàn)證DEHP的重復(fù)性時(shí)，將10mg / L的DEHP標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)6次進(jìn)樣，其保留時(shí)間和峰面積值見下表。

表1 10mg /L 的DEHP的保留時(shí)間和峰面積值重復(fù)性（n=6）

由表1 可知在實(shí)驗(yàn)部分的色譜條件下10mg /L 的DEHP的保留時(shí)間和峰面積值均具有極好的重復(fù)性，RSD％值分別為0.011和0.11滿足實(shí)驗(yàn)分析要求。

對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行檢測(cè)，從市場(chǎng)上隨機(jī)購買了礦泉水和運(yùn)動(dòng)飲料進(jìn)行檢測(cè)分析，結(jié)果均未檢出DEHP。將購買的未檢出DEHP的礦泉水和運(yùn)動(dòng)飲料定為空白樣品，在每種空白樣品中分別添加1ppm和10ppm DEHP進(jìn)行檢測(cè)。圖3和圖4顯示了兩個(gè)樣品的重疊色譜圖，包括初始空白譜圖和添加了1ppm和10ppm DEPH的譜圖。

圖3 礦泉水中DEHP的空白和添加重疊色譜圖

圖4 運(yùn)動(dòng)飲料中DEHP的空白和添加重疊色譜圖

圖3和圖4的結(jié)果也展現(xiàn)了SCION LC6000GX液相色譜儀出色的靈敏度，即使在低濃度（如1ppm）下也依然出峰良好。

結(jié)論

SCION LC6000提供了使用DAD檢測(cè)器檢測(cè)DEHP的理想解決方案。通過C18色譜柱分離后在224nm波長(zhǎng)下對(duì)DEHP進(jìn)行檢測(cè)，DEHP具有出色的分離度，且在濃度范圍內(nèi)的線性和重復(fù)性良好，滿足分析要求。

參考文獻(xiàn)

[1] European Commission (2011). Directive 2011/65/EU of the European Parliament and of the Council as Regards the List of Restricted Substances. European Parliament.

標(biāo)簽：高效液相色譜儀DEHP飲用水