前言

由于新冠病毒的肆虐，免洗洗手液已經(jīng)成為人們?nèi)粘Ｉ钪械囊徊糠?。世界衛(wèi)生組織（WHO）推薦使用酒精含量在60-95%之間的免洗洗手液，其主要成分為乙醇，異丙醇（IPA）和正丙醇。

本文介紹了使用氣相色譜儀測定免洗洗手液的有效成分和雜質(zhì)。由于免洗洗手液是以水為基質(zhì)的混合物，對于氣相色譜的測定存在一定難度。

ASTM D3695和USP <611>涵蓋了酒精檢測和分析的多種方法，其中包含了氣相色譜儀使用FID 測定水中揮發(fā)性酒精的含量。

Abstract

本應用采用了SCION 4X6- GC氣相色譜儀建立了免洗洗手液的測定方法，該方法操作簡單，重復性良好，均小于1.5%， 符合USP <611>的要求。

實驗部分

使用配備了分流/不分流進樣口的SCION 4X6-GC氣相色譜儀和Autosampler8400自動進樣器。

謹慎選擇進樣針和進樣量。

當襯管體積過小時，水分氣化，體積過大，溶劑和樣品會回流進進樣口和氣體管路內(nèi)造成系統(tǒng)污染，1.0μl的水在一定條件下可以膨脹到體積的1400倍(1.4 ml氣體)。所以，在選擇襯管時，使用4mm的玻璃棉襯管。實驗表明，與沒有玻璃棉的襯管相比，RSD%有所提高，所以玻璃棉是必不可少的。

本次實驗主要測試免洗洗手液中的五種化合物，其中乙醇，正丙醇和異丙醇為主要成分，甲醇是洗手液中可能存在的雜質(zhì)和作為保濕劑添加的甘油。質(zhì)控樣品按2%(v/v)乙醇和2.5%(v/v)異丙醇制備。

洗手液本身是一種凝膠，粘性太大，無法注射，因此樣品必須用去離子水稀釋。

以乙腈為內(nèi)標，減少因樣品基質(zhì)所帶來的影響。

色譜條件

色譜柱：      SCION-WAXMS （30m*0.53mm*1.00um）

進樣口：      250℃

載氣：         He 7.0ml/min 恒流

進樣模式：  分流

分流比：      20

升溫程序：  50℃保持5min；30℃/min升至230℃保持3min。

檢測器：      FID 250 ℃

空氣：         300 ml/min；氫氣：30ml/min；

氮氣：         23ml/min

進樣量：      0.2 ul

實驗結(jié)果

結(jié)果表明，使用內(nèi)標法，連續(xù)進樣10針，待測化合物的RSD在1-1.5%（v/v），符合USP<611>規(guī)定的4%以內(nèi)。甲醇的RSD為1.03%，異丙醇為1.04%，乙醇為1.19%，正丙醇為1.05%，甘油為1.52%。

實驗結(jié)果顯示所有組分的分辨率都大于 4(符合USP<611>要求)。異丙醇和乙醇沒有完全分離，分辨率為1.4，但可以進行準確定量。具體譜圖見圖1。

除了以上結(jié)果，USP <611>描述了峰尾因子(PTF)必須小于2。甲醇的PTF為1.68,IPA為1.09，乙醇為1.29，正丙醇為1.14，甘油為1.23。所有化合物結(jié)果均符合USP <611>規(guī)定的要求。

圖1化合物10針重復性譜圖

乙醇的標準曲線在1 ~ 5% (v/v)范圍內(nèi)，正丙醇在0.1 ~ 1.5% (v/v)范圍內(nèi)，甘油從0.0092 ~ 0.138 (v/v)范圍內(nèi)。乙醇，正丙醇，異丙醇和甲醇的相關系數(shù)都達到0.999以上，甘油的相關系數(shù)達到0.9961。其線性結(jié)果見圖2。 每10針樣品進三針質(zhì)控樣，乙醇的平均濃度為2.3%(v/v)，RSD為0.76%；異丙醇的平均濃度為2.5% (v/v)，RSD為1.37%。

對兩種洗手液樣品進行分析，分別為洗手液1(樣品1)和洗手液2(樣品2)。

根據(jù)樣品1的成分表，其含有70%以上的酒精。表上顯示其含有甘油和異丙醇，但沒有說明濃度。

結(jié)果表明，樣品1中乙醇含量為73.4%，異丙醇含量 為1.6%，甘油含量為1.13%，甲醇含量為1.93%。樣品1色譜圖見圖3。樣品2含有70%的酒精，沒有提供任何其他成分的信息。經(jīng)實驗分析分析，樣品2含有67%的乙醇和0.54%的甘油。 為了保證結(jié)果準確性，建議在樣品和質(zhì)控樣之間運 行空白樣品。當有殘留時，空白樣品會顯示出來，當發(fā)生殘留時，需要清洗進樣針。

圖2標準曲線

圖3樣品1的譜圖

結(jié)論

Scion 4X6-GC氣相色譜儀，使用FID檢測器可以定性和定量分析免洗洗手液。

盡管本方法是符合并超過了國際標準的要求，但對操作人員來說需要時刻關注測試結(jié)果。由于免洗洗手液的特殊基質(zhì)，需要密切關注測量的RSD。

當重復性增大時，清洗進樣針或更換襯管可以改善分析結(jié)果。

標簽：氣相色譜儀