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樣品準(zhǔn)備
提取
(1)將奶瓶樣品用清水洗凈其中的污漬,晾干;
(2)按照每8cm2的塑料接觸面積對(duì)應(yīng)接觸10 mL模擬浸泡液的規(guī)則,向奶瓶樣品中倒入蒸餾水。
(3)瓶口用錫紙密封,放入烘箱中,在100℃下浸泡1h。
(4)當(dāng)浸泡液冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移浸泡液到硬質(zhì)玻璃瓶中,密封待測(cè);
?
SPE柱凈化——ProElut PLS GLASS 200 mg/6 mL(Cat.#:68012G)
(1)活 化: 依次6mL甲醇、6mL水,流出液棄去;
(2)上 樣: 將待凈化液加入小柱,流出液棄去;
(3)淋 洗: 6mL 5%甲醇水溶液淋洗,流出液棄去;
(4)洗 脫: 6mL甲醇洗脫。
(5)重新溶解: 在40℃下用減壓蒸餾將收集液蒸至近干,然后用流動(dòng)相定容至1 mL后,過微孔濾膜供HPLC分析。
分析條件
色譜柱: Diamonsil C18(2) 150×4.6mm,5μm(Cat.#:99603)
流 速: 1.0mL/min
檢測(cè)器: 熒光檢測(cè)器,激發(fā)波長:227nm 發(fā)射波長:313nm
柱 溫: 30℃
進(jìn)樣量: 20 μL
流動(dòng)相: 乙腈:2%乙酸水溶液 =40:60
適用于塑料奶瓶中雙酚A遷移量的檢測(cè)
?
添加回收結(jié)果
?
| 分析物 | 添加水平(μg/L)? | 回收率/% | RSD(n*=4)/% |
| 雙酚A | 0.4 | 101.1 | 5.1 |
| 雙酚A | 1.6 | 101.2? | 3.7 |
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