【概述】

本次實驗選取了嬰幼兒二段奶粉和高鈣低脂高蛋白學(xué)生營養(yǎng)奶粉為實驗材料，這兩種奶粉均為配方食品，組成成分多，尤其是蛋白含量高，易造成基質(zhì)干擾。逗點生物以HLB柱為凈化材料開發(fā)出適合該類基質(zhì)樣品中雙酚A的檢測方法，該法操作簡便，樣品凈化干凈，干擾少，且回收率高。以0.500 mg/kg、2.00 mg/kg和5.00 mg/kg低中高三個濃度進行加標實驗，回收率均在90%以上，RSD 均小于5 %。

【實驗/設(shè)備條件】

儀器：UltiMate 3000（Thermofisher Scientific），配 DAD 檢測器 

色譜柱：Copure? C18 (4.6 mm×250 mm，5 μm) 

流動相：甲醇 / 水 =75/25（V/V） 流速：1 mL/min 柱溫：30℃ 進樣量：10 μL 檢測波長：224 nm

【樣品提取】

確稱取奶粉樣品 2.0 g( 精確至 0.01g)

【實驗/操作方法】

一、樣品提取 

準確稱取奶粉樣品 2.0 g( 精確至 0.01g) 于 50 mL 玻璃試 管中，加入 10 mL 乙腈（HPLC 級），渦旋 3 min，50℃超 聲提取 15 min，12000 r/min 離心 5 min，取上清液于一 干凈的玻璃試管中，殘留部分按上述操作重復(fù)提取一遍， 合并乙腈相，混勻后取 10 mL 于 50℃氮吹近干，以 10% 甲醇 - 水溶液（V/V）復(fù)溶，待凈化。

 二、樣品凈化 

凈化小柱：HLB，200mg，6 mL（玻璃柱）。 先以 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化固相萃取小柱，上待凈化液， 待樣液流出后以 6 mL 10% 甲醇 - 水溶液（V/V）分兩次淋 洗小柱，待淋洗液全部流出后抽干小柱，用 5 mL 10% 乙酸 乙酯 - 甲醇溶液（V/V）洗脫，收集全部洗脫液，50℃氮吹 近干，以 1 mL 75% 甲醇 - 水溶液（V/V）復(fù)溶，離心取上 清液，待上機。

【實驗結(jié)果/結(jié)論】

【儀器/耗材清單】