樣品準(zhǔn)備

植物蛋白：

(1) 稱取0.5 g 植物蛋，加入2 mL水混勻，加入10 mL乙腈、2 mL200 g/L乙酸鉛、2 g氯化鈉，振蕩5 min，8000 rpm離心2 min，收集上清液；

(2) 向下層殘渣中加入10 mL乙腈，按照步驟(1)重復(fù)提取一次，合并上清液；

(3) 將上清液在35℃水浴下減壓蒸干，加入5 mL水，混勻，取1 mL待凈化。

膠囊油： 稱取0.5 g 膠囊油，加入10 mL甲醇，振蕩5 min，8000 rpm離心2 min，收集上清液，取2 mL加入8 mL水，混勻，待凈化。

SPE柱凈化——ProElut CARB 100 mg/3 mL(Cat No: 65461)

(1)活 化： 向柱中加入3 mL乙酸乙酯、3 mL甲醇、3 mL水，棄去流出液；

(2)上 樣： 將待凈化液加入柱中，棄去流出液；

(3)淋 洗： 向柱中加入3 mL20%甲醇水，棄去流出液，抽干小柱；

(4)洗 脫： 向柱中加入5 mL 甲醇：乙酸乙酯（1：2），推干小柱，收集流出液；

(5)重新溶解： 將洗脫液在35℃水浴下減壓蒸干，用50%甲醇水定容至1 mL，供HPLC分析。

色譜條件 色譜柱：Platisil PH，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99511)

流 速：1.0 mL/min

進(jìn)樣量：20 μL

柱 溫：30 ℃

檢測器：Ex：227 nm，Em：313 nm

流動相：A：水 B：乙腈

本方案適用于植物蛋和膠囊油中12種雙酚A類的檢測。

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1-BFDGE-2H2O 2-BADGE-2H2O 3-BPA 4-BPF 5-BADGE-HCL-H2O 6-BADGE-H2O 7-BFDGE-2HCL 8-BISS 9-BFDGE 10-BADGE-2HCL 11-BADGE-HCL 12-BADGE