金銀花為忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或初開的花。它具有KJ、抗病毒、清熱解 毒、增強免疫力、止血、利尿和降低膽固醇的作用，有“中藥中的青霉素” 之稱，是中醫(yī)臨床常用藥材。中藥材在生長過程中，易受到土壤環(huán)境的影響，其中有害金屬元素是污染來源之一，鉛、鎘、銅等金屬從中草藥的根部吸收，當殘留過量會產(chǎn)生毒性，影響用藥安全性。因此，中華人民共和國藥典（2020版）明文規(guī)定了金銀花中重金屬元素鉛的含量不得超過5.0mg/kg，鎘的含量不得超過1.0mg/kg，屬于必檢項目。

目前測定鉛和鎘元素方法有石墨爐原子吸收法（AAS），電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP），電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-MS）等，具體選擇何種方法與諸多因素有關(guān)。本文使用上海光譜儀器有限公司的3590AA原子吸收分光光度計，采用石墨爐原子吸收法對中藥材金銀花中鉛和鎘元素的含量進行了分析測定。

實驗部分

儀器

• SP-3590AA原子吸收分光光度計（上海光譜儀器有限公司）

• 鉛空心陰極燈（上海光譜儀器有限公司）

• 鎘空心陰極燈（上海光譜儀器有限公司）

• 電子天平

• 馬弗爐

• 電熱板

試劑和標準溶液制備

• 硝酸（優(yōu)級純）

• 二次去離子水

• 鉛標準水溶液（1g/L）

• 鎘標準水溶液（1g/L）

• 鉛標準溶液的制備：分析時逐級稀釋至0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0 μg/L的濃度，使用1%硝酸來定容至刻度

• 鎘標準溶液的制備：分析時逐級稀釋至0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.0μg/L的濃度，使用1%硝酸來定容至刻度

• 基體改進劑：1%磷酸二氫銨和0.06%硝酸鎂溶液

樣品處理

• 取供試品金銀花粉0.5g（精確至0.0001g）置瓷坩堝中，于電熱板上先低溫炭化至無煙，移入高溫馬弗爐中，于500℃下，灰化5～6h。灰化完畢，取出冷卻，加入10%硝酸溶液5mL使其溶解，轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用二次去離子水清洗容器，洗液合并于容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻即得。同法隨同制備試劑空白溶液。

實驗條件

表.1 試驗條件

備注：氘燈扣背景

表.2 鉛和鎘的加熱參數(shù)

實驗結(jié)果

校準曲線

將儀器調(diào)到ZJ條件下進行分析測試，Pb和Cd的標準曲線如圖1和圖2所示。Pb元素在0-20.0μg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,其回歸方程為A=0.013614C+0.0032,相關(guān)系數(shù)r=0.99932；Cd元素在0-2.0μg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,其回歸方程為A=0.131614C+0.0033,相關(guān)系數(shù)r=0.99971。

圖.1 Pb的標準曲線

圖.2 Cd的標準曲線

為了保證實驗結(jié)果的準確性和可靠性，采集同一種樣品做2份平行樣分別測試鉛鎘元素的含量，測試結(jié)果如下。

表.3 金銀花樣品中鉛和鎘元素含量、回收率和精密度

結(jié)論

金銀花樣品經(jīng)消解處理成溶液，使用上海光譜儀器有限公司生產(chǎn)的高靈敏度，具有高性能氘燈扣背景方式的SP-3590AA原子吸收分光光度計測定金銀花樣品中鉛和鎘元素的含量。鉛和鎘的含量分別為1.13 mg/kg，0.096 mg/kg，低于藥典限值要求，完全符合藥典的規(guī)定，該方法具有測試結(jié)果準確可靠、操作簡單等優(yōu)點。