金銀花為忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或初開的花。它具有KJ、抗病毒、清熱解 毒、增強(qiáng)免疫力、止血、利尿和降低膽固醇的作用，有“中藥中的青霉素” 之稱，是中醫(yī)臨床常用藥材。中藥材在生長過程中，易受到土壤環(huán)境的影響，其中有害金屬元素是污染來源之一，鉛、鎘、銅等金屬從中草藥的根部吸收，當(dāng)殘留過量會(huì)產(chǎn)生毒性，影響用藥安全性。因此，中華人民共和國藥典（2020版）明文規(guī)定了金銀花中重金屬元素銅的含量不得超過20mg/kg，屬于必檢項(xiàng)目。

目前測定銅元素方法有原子吸收法（AAS），電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP），電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-MS）等，具體選擇何種方法與諸多因素有關(guān)。本文使用上海光譜儀器有限公司的SP-3590AA原子吸收分光光度計(jì)，采用火焰原子吸收法對(duì)中藥材金銀花中銅元素的含量進(jìn)行了分析測定。

實(shí)驗(yàn)部分

1 儀器

• SP-3590AA原子吸收分光光度計(jì)（上海光譜儀器有限公司）

• 銅空心陰極燈（上海光譜儀器有限公司）

• 電子天平

• 馬弗爐

• 加熱板

2 試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

• 硝酸（優(yōu)級(jí)純），

• 二次去離子水，

• 銅標(biāo)準(zhǔn)水溶液（1g/L）

• 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：分析時(shí)逐級(jí)稀釋至0.00、0.20、0.50、0.80、1.0、1.5、2.0 mg/L的濃度，使用1%硝酸來定容至刻度。

3 樣品處理

取供試品金銀花粉0.5克，精密測定，放入坩堝中，置瓷坩堝中，于電熱板上先低溫炭化至無煙，移入高溫馬弗爐中，于500℃下，灰化5-6h?；一戤?，取出冷卻，加入10%硝酸溶液5mL使其溶解，轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，用二次去離子水清洗容器，洗液合并于容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻，即得。同法隨同制備試劑空白溶液。實(shí)驗(yàn)室過程中要避免污染。

4 試驗(yàn)條件

表.1 試驗(yàn)條件

備注：氘燈扣背景

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1 校準(zhǔn)曲線

將儀器調(diào)到ZJ條件下進(jìn)行分析測試，Cu的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1示。Cu元素在0-2.0mg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,其回歸方程為A=0.219151C-0.0004，相關(guān)系數(shù)r=0.99999。

圖.1 Cu的標(biāo)準(zhǔn)曲線

2 金銀花樣品中Cu元素含量的測定結(jié)果

為了保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，采集同一種樣品，做2份平行樣，測試結(jié)果如下。

表2 金銀花樣品中Cu元素含量、回收率和精密度

結(jié)論

金銀花樣品經(jīng)消解處理成溶液，使用上海光譜儀器有限公司生產(chǎn)的高性能、高靈敏度，同時(shí)具有氘燈和自吸背景校正兩種扣背景方式的SP-3590AA原子吸收分光光度計(jì)測定金銀花樣品中銅元素的含量，具有靈敏度高，精密度好，準(zhǔn)確可靠、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)。本文測試的金銀花樣品中銅元素的含量完全符合藥典規(guī)定的限值要求。