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甘草,性平,味甜,具有補(bǔ)脾益氣,消熱jie毒,祛痰z(mì)hi咳,緩急止痛,調(diào)和諸藥的作用,是中醫(yī)臨床常用藥材。
中藥材在生長(zhǎng)過(guò)程中,十分容易受到土壤環(huán)境的影響,而有害金屬元素是主要的污染來(lái)源之一。諸如鉛、鎘、銅等金屬會(huì)從中草藥的根部吸收并富集,如果殘留過(guò)量會(huì)產(chǎn)生毒性,進(jìn)而影響用藥安全性。因此,中華人民共和國(guó)藥典(2020版)明文規(guī)定了甘草中重金屬元素銅的含量不得超過(guò)20mg/kg,屬于必檢項(xiàng)目。
目前測(cè)定銅元素方法有原子吸收法(AAS),電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP),電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-MS)等,具體選擇何種方法與諸多因素有關(guān)。本文使用上海光譜儀器有限公司的SP-3803AA原子吸收分光光度計(jì),采用火焰原子吸收法對(duì)中藥材甘草中銅元素的含量進(jìn)行了分析測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
?SP-3803AA原子吸收分光光度計(jì)(上海光譜儀器有限公司)
?銅空心陰極燈(上海光譜儀器有限公司)
?電子天平
?馬弗爐
?加熱板
試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液制備
?硝酸(優(yōu)級(jí)純)
?二次去離子水
?銅標(biāo)準(zhǔn)水溶液(1g/L)
?銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:分析時(shí)逐級(jí)稀釋
?至0.00、0.20、0.50、0.80、1.0、1.5、2.0 mg/L的濃度,使用1%硝酸來(lái)定容至刻度。
樣品處理
?取供試品甘草粉0.5克,精密測(cè)定,放入坩堝中,置瓷坩堝中 ,于電熱板上先低溫炭化至無(wú)煙,移入高溫馬弗爐中,于500℃下,灰化5-6h?;一戤?,取出冷卻,加入10%硝酸溶液5mL使其溶解,轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中,用二次去離子水清洗容器,洗液合并于容量瓶中,稀釋到刻度,搖勻,即得。同法隨同制備試劑空白溶液。實(shí)驗(yàn)室過(guò)程中要避免污染。
試驗(yàn)條件
表.1 試驗(yàn)條件

備注:氘燈扣背景
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
校準(zhǔn)曲線
將儀器調(diào)到ZJ條件下進(jìn)行分析測(cè)試,Cu的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1示。Cu元素在0-2.0mg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,其回歸方程為A=0.202596C-0.0003,相關(guān)系數(shù)r=0.99985。

圖.1 Cu的標(biāo)準(zhǔn)曲線
Cu元素含量的測(cè)定結(jié)果
為了保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,采集同一種樣品,做2份平行樣,測(cè)試結(jié)果如下。
表.2 甘草樣品中Cu元素含量、回收率和精密度

結(jié)論
甘草樣品經(jīng)消解處理成溶液,使用上海光譜儀器有限公司生產(chǎn)的高性能、高靈敏,同時(shí)具有氘燈和自吸背景校正兩種扣背景方式的SP-3803AA原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定甘草樣品中銅元素的含量,具有靈敏度高,精密度好,準(zhǔn)確可靠、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。本文測(cè)試的甘草樣品中銅元素的含量完全符合藥典規(guī)定的限值要求。
標(biāo)簽:SP-3803AA原子吸收分光光度計(jì)
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