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應(yīng)用方案

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方法:
SPE/HPLC
基質(zhì):
多種食品基質(zhì)
應(yīng)用編號:
102991
化合物:
、蒂巴因、、那可丁、可待因
SPE柱:
ProElut PXC 200mg / 6mL 30/pk
色譜柱:
Spursil C18 3μm 150 x 2.1mm
樣品前處理:

提取 稱取2g火鍋底料樣品于50mL具塞塑料離心管中,加入10mL濃度為0.1 mol/L的鹽酸,經(jīng)混勻后超聲提取30min,在4℃下以8000 r/min的速度離心6 min,收集水相至另一50mL離心管中,再往原離心管中加入10mL鹽酸溶液,重復(fù)上述操作,合并提取液后加入10mL石油醚,渦旋10秒后,靜置分層(亦可離心分層),棄取有機(jī)相,待固相萃取柱凈化。

凈化——ProElut PXC 200 mg/6 mL(貨號:68212)

a.活化:依次加入5mL甲醇,5mL水,棄去流出液。

b.上樣:提取液以約2~3滴/秒的速度通過PXC柱,棄去流出液。

c.淋洗:依次用5mL甲醇,5mL水淋洗萃取柱,棄去流出液。

d.洗脫:6mL 甲醇氨溶液(甲醇中含5%體積分?jǐn)?shù)的氨水),收集洗脫液。

e.重新溶解:40℃下氮?dú)獯蹈上疵撘?,?0%甲醇水溶液重新溶解,LC-MS/MS測定。

色譜條件:

色譜柱:Spursil C18 150 × 2.1 mm ID,3 μm (貨號:82013)

流速:0.3 mL / min 進(jìn)樣量:5 μL

柱溫:40℃

流動相:A:0.1%甲酸水溶液,B:甲醇 T(min)0(A 90%);0.5(A 90%);3(A 10%);5.5(A 90%);6(A 90%);8(A 90%)

文章出處:
迪馬科技
關(guān)鍵字:
火鍋底料;;HPLC;Spursil C18 ;;蒂巴因;;那可??;可待因
圖譜:

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