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提取 稱取2g火鍋底料樣品于50mL具塞塑料離心管中,加入10mL濃度為0.1 mol/L的鹽酸,經(jīng)混勻后超聲提取30min,在4℃下以8000 r/min的速度離心6 min,收集水相至另一50mL離心管中,再往原離心管中加入10mL鹽酸溶液,重復(fù)上述操作,合并提取液后加入10mL石油醚,渦旋10秒后,靜置分層(亦可離心分層),棄取有機(jī)相,待固相萃取柱凈化。
凈化——ProElut PXC 200 mg/6 mL(貨號:68212)
a.活化:依次加入5mL甲醇,5mL水,棄去流出液。
b.上樣:提取液以約2~3滴/秒的速度通過PXC柱,棄去流出液。
c.淋洗:依次用5mL甲醇,5mL水淋洗萃取柱,棄去流出液。
d.洗脫:6mL 甲醇氨溶液(甲醇中含5%體積分?jǐn)?shù)的氨水),收集洗脫液。
e.重新溶解:40℃下氮?dú)獯蹈上疵撘?,?0%甲醇水溶液重新溶解,LC-MS/MS測定。
色譜柱:Spursil C18 150 × 2.1 mm ID,3 μm (貨號:82013)
流速:0.3 mL / min 進(jìn)樣量:5 μL
柱溫:40℃
流動相:A:0.1%甲酸水溶液,B:甲醇 T(min)0(A 90%);0.5(A 90%);3(A 10%);5.5(A 90%);6(A 90%);8(A 90%)
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