導(dǎo)讀

氣相色譜、液相色譜和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用一般用于樣品中有機物的定性或定量測試，進(jìn)行此類測試時為了避免儲樣容器內(nèi)殘留的有機物影響測試結(jié)果，需對取樣瓶內(nèi)有機碳含量進(jìn)行嚴(yán)格控制。

本文取5組不同材質(zhì)、不同規(guī)格的樣品瓶及配套瓶蓋，按照標(biāo)準(zhǔn)對樣品進(jìn)行前處理，將所得溶液進(jìn)行有機碳含量的分析檢測。根據(jù)測試要求，我們選用檢測靈敏度高、檢出限低的TOC-3000型總有機碳分析儀進(jìn)行測試，以觀察這5種不同規(guī)格、型號的樣品瓶是否能符合《中華人民共和國藥典》2020年版 第四部中9622“藥 用玻璃材料和容器指導(dǎo)原則”中對儲樣容器的要求。

材料與分析儀器

儀器

TOC-3000型總有機碳分析儀（上海元析儀器有限公司）

試劑

鄰苯二甲酸氫鉀 （基準(zhǔn)試劑）、過硫酸鈉（優(yōu)級純）、磷酸 （優(yōu)級純）、去二氧化碳蒸餾水。

溶液配置

01

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 [ρ（有機碳，C）=1000 mg/L ]

稱取2.1254g鄰苯二甲酸氫鉀（先在115℃下干燥2h），定容至1000mL，混勻，配制成TOC值為 1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

02

過硫酸鈉溶液（體積分?jǐn)?shù)為8%）

稱取40g過硫酸鈉，加入50mL98%的磷酸，用純水定容至500 mL，混勻。

實驗方法與實驗數(shù)據(jù)

01

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成有機碳濃度分別為0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液，選用直接法（NPOC）模式，采用同體積不同濃度進(jìn)樣，以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面積信號為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；

NPOC曲線方程：Y=-1737955.6X2+266286.9X+18.3，相關(guān)系數(shù)R= 0.9999

NPOC標(biāo)準(zhǔn)曲線

02

樣品介紹

“樣品1”、“樣品2”、“樣品3”均為2mL進(jìn)樣瓶，瓶身為硼硅酸玻璃材質(zhì)，瓶蓋為聚丙烯材質(zhì)，內(nèi)附紅色硅膠隔墊（見圖2）；

“樣品4”為20mL頂空螺口進(jìn)樣瓶，瓶身為硼硅酸玻璃材質(zhì)，瓶蓋為鋁塑組合蓋，內(nèi)附白色PTFE（聚四氟乙烯）硅膠復(fù)合墊片（見圖3）；

“樣品5”為30 mL進(jìn)樣瓶，瓶身為硼硅酸玻璃材質(zhì)，瓶蓋為PP（聚丙烯）塑料蓋，內(nèi)附透明PE（聚乙烯）硅膠墊（見圖4）。

因五種樣品的瓶蓋及墊片均為高分子材料，碳元素的存在易對氣相色譜、液相色譜等有機物的定性、定量測試產(chǎn)生影響，故需對整套樣品瓶以2020年版第四部《中華人民共和國藥典》0682章節(jié)中“制藥 用水中總有機碳測定法”為指導(dǎo)原則進(jìn)行前處理，收集樣品瓶中溶液，進(jìn)行有機碳含量的測試，檢測產(chǎn)品是否能符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及要求。

03

樣品前處理

供試溶液配制

取適量現(xiàn)制現(xiàn)用的超純水，使用98%的磷酸將其pH調(diào)至3-4，作為供試溶液，待用。

樣品制備

用超純水清洗干凈的滴管將供試溶液倒?jié)M20瓶2mL的“樣品1”，擰緊瓶蓋，在實驗室環(huán)境下倒置存放48h；

用超純水清洗干凈的滴管將供試溶液倒?jié)M20瓶2mL的“樣品2”，擰緊瓶蓋，在實驗室環(huán)境下倒置存放48h；

用超純水清洗干凈的滴管將供試溶液倒?jié)M20瓶2mL的“樣品3”，擰緊瓶蓋，在實驗室環(huán)境下倒置存放48h；

將供試溶液直接倒?jié)M5瓶20mL的“樣品4”，擰緊瓶蓋，在實驗室環(huán)境下倒置存放48h；

將供試溶液直接倒?jié)M3瓶30mL的“樣品5”，擰緊瓶蓋，在實驗室環(huán)境下倒置存放48h。

儲樣容器準(zhǔn)備

準(zhǔn)備6個100mL容量瓶，制取超純水后將準(zhǔn)備好的容量瓶清洗三遍，放入烘箱烘干，使儲樣容器條件一致且不會對測試結(jié)果產(chǎn)生影響。

樣品收集

將制備好的20瓶“樣品1”、20瓶“樣品2”、20瓶“樣品3”、5瓶“樣品4”、3瓶“樣品5”中溶液分別收集于5個處理干凈的100mL容量瓶中，作為樣品溶液待測，另取一潔凈的容量瓶倒入供試溶液作為空白樣，待測。

04

測試結(jié)果

將收集的5個容量瓶中的5個樣品溶液及1個空白溶液，使用TOC-3000型總有機碳分析儀，選用NPOC模式進(jìn)行有機碳含量測試，測試結(jié)果如下表所示：

注：上表中樣品溶液測試數(shù)據(jù)均為扣除空白后溶液中總有機碳測試結(jié)果。