順丁烯二酸又稱馬來(lái)酸,是一種重要的化工原料,曾經(jīng)作為酸處理劑,在牙齒保健方面有廣泛的應(yīng)用,另一個(gè)方面,順丁烯二酸作為淀粉處理劑,能有效的提高淀粉的粘度和穩(wěn)定性,近年來(lái)業(yè)界發(fā)現(xiàn)有少量技術(shù)能力較低的企業(yè),為了提高淀粉的性能,在食用淀粉中加入大量的順丁烯二酸淀粉酯,但是由于技術(shù)條件的限制,造成淀粉中大量的順丁烯二酸殘留,從而留下巨大的安全隱患,臺(tái)灣所謂的毒淀粉事件就由此而發(fā),目前,我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中仍未將順丁烯二酸酐列為食品添加劑
方法簡(jiǎn)介
由于順丁烯二酸在水中良好的溶解性(788g/L),其前處理基質(zhì)組分也不復(fù)雜,所以,其前處理提取方式較為簡(jiǎn)單,另順丁烯二酸在紫外檢測(cè)器中具備相應(yīng)良好響應(yīng)(其定量限可達(dá)250ug/mL),總體說(shuō)明:此方法前處理操作簡(jiǎn)單,靈敏度高,穩(wěn)定性好,適用于淀粉及其制品中順丁烯二酸(酐)含量的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)部分
主要儀器與試劑:
儀器:海能LC7000GX液相色譜儀
配置:LC7011二元高壓泵
LC7020紫外/可見(jiàn)檢測(cè)器
LC7031 柱溫箱
7725i手動(dòng)進(jìn)樣器
Hanon-Clarity色譜工作站
試劑:順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)品(濃度99.5%以上)乙腈(色譜純)超純水磷酸(分析純)
色譜條件
色譜柱: C18,250 mm × 4.6 mm,5 m
流動(dòng)相:乙腈-0.1%磷酸溶液(397)
流速:1.0 mL/min
柱溫:30
進(jìn)樣量:15 L
波長(zhǎng): 215 nm
標(biāo)樣制備:
稱取0.05g順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)品(極ng確到0.1mg),用超純水定容在25mL容量瓶中,得到2mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)液
樣品前處理
稱取5 g樣品(極ng確到0.01 g)于50 mL比色管中(樣品磨碎后稱取),加入40 mL的超純水,超聲提取12 min后用超純水定容至50 mL,放入冰箱至-5攝氏度環(huán)境中靜置5min,放入離心機(jī)離心5 min后,用0.45um水濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣測(cè)試
圖例
以下是使用海能LC7000GX液相色譜系統(tǒng)在淀粉中加入順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試的結(jié)果,譜圖中的主峰為順丁烯二酸,與其他的雜質(zhì)分離度良好,響應(yīng)值高,完全適合在實(shí)驗(yàn)室中做批量測(cè)試應(yīng)用 海能LC7000二元高壓梯度系統(tǒng)
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