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樣品準(zhǔn)備/提取 稱取0.5 g試樣,極ng確到0.001 g,用5 mL正己烷溶解稀釋,作為上樣液待凈化。
SPE柱凈化——ProElut Silica 500 mg/6 mL(Cat.#63005)活化前加入1 g無水硫酸鈉
(1)活 化: 加入10mL正己烷,棄去流出液;
(2)上 樣: 加入待凈化液,棄去流出液;
(3)淋 洗: 加入20 mL5%正己烷溶液,棄去流出液;
(4)洗 脫: 加入10 mL8%正己烷溶液,收集流出液,40 ℃減壓蒸干,用正己烷定容至1 mL,供GC檢測(cè)。
GC分析條件
色譜柱:DM-5 30 m×0.32 mm×0.25 μm(Cat#:7231)
載氣:高純氮,純度≧99.999%;
恒流:1.5 mL/min
升溫程序:初始溫度200 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升溫至280 ℃,保持10 min
進(jìn)樣口溫度:280 ℃ 檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)?
檢測(cè)器溫度:290 ℃
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣1 min后開閥
進(jìn)樣量:0.5 μL
空氣流速:400 ml/min
氫氣流速:40 ml/min
本方法適用于植物油中膽固醇的檢測(cè)。
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