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丙烯酰胺廣泛存在于許多加工食品中,它不是食品添加劑和配料,而是當富含碳水化合物的食品高溫烹調(diào)或加熱時,以副產(chǎn)物的形式自然形成的。
2005年3月,世界衛(wèi)生組織和聯(lián)合國糧農(nóng)組織聯(lián)合發(fā)出警告稱,含有致素——丙烯酰胺化合物(簡稱“丙毒”)的食品會嚴重危害人的健康。根據(jù)目前各國提供的數(shù)據(jù),富含丙烯酰胺的主要食品有炸薯條、薯片、咖啡以及一些由谷物加工的食品,如各式糕點、甜餅干、面包、面包卷和烤面包片。
迪馬科技開發(fā)的薯片中丙烯酰胺的檢測解決方案,前處理采用ProElut Acrylamide 丙烯酰胺專用固相萃取柱進行凈化,超GX液相色譜法分析。方法簡便,結(jié)果準確性高,回收率理想,可供分析工作者作為食品中丙烯酰胺檢測的參考。
以下為詳細解決方案,敬請參考。
薯片中丙烯酰胺的檢測
SPE-UPLC-MS/MS法
1、適用范圍
本方案適用于薯片中丙烯酰胺的檢測。
2、標準溶液配制
(1)單標儲備液100.0μg/mL:準確稱取適量各標準品,用甲醇配制成100.0μg/mL的單標儲備液;
(2)混標中間液1μg/mL和0.1μg/mL:分別吸取適量單標儲備液,用乙腈配制成1μg/mL和0.1μg/mL的混標中間液。
3、提取
(1)取2.0g樣品于50mL離心管中,加入40mL乙腈?;靹颍袷?0min,6000rpm離心2min;
(2)取出20mL上清液,加入20mL正己烷,振蕩1min, 6000rpm離心2min;
(3)棄去上層正己烷,將下層清液轉(zhuǎn)移至旋蒸瓶中,向旋蒸瓶中加入2mL水,混勻,40℃減壓蒸至1mL,加入2mL水混勻,待凈化。
4、凈化
ProElut Acrylamide 400mg/6mL (Cat#: 65942)
(1) 活化:依次加入5mL甲醇,5mL水;
(2) 上樣:加入待凈化液,收集流出液;
(3) 洗脫:加入2mL水,收集流出液;合并(2)和(3)流出液,并用水定至5mL,混勻,過膜(Cat#: 37177)上機分析。
5、色譜條件
UPLC條件
色譜柱:Spursil C18-EP, 150x2.1mm, 3μm (Cat#:82113)
流速:0.2mL/min
進樣量:10μL
柱溫:35℃
流動相:0.1%甲酸水:甲醇=9:1
質(zhì)譜條件
電離模式:ESI
掃描方式:正離子掃描
檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測
電噴霧電壓:5500V
霧化氣壓力:50psi
輔助氣壓力:50psi
氣簾氣壓力:20psi
離子源溫度:500℃

6、添加回收結(jié)果


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