樣品準備

(1) 取1 g樣品 與10 mL乙腈混合，渦旋2 min，超聲提取5 min，6000 rpm下離心3 min，取出上清液；

(2)將下層殘留物再用10 mL乙腈重復提取兩次，合并三次上清液；

(3)將上清液在40℃水浴條件下，減壓蒸餾下蒸干，再用6 mL 1%磷酸水溶液超聲溶解，待凈化。

SPE柱凈化——ProElut PXC 200 mg/6 mL（Cat.#：68212）

(1)活 化： 5 mL甲醇，5 mL水活化；

(2)上 樣： 加入待凈化液，棄去流出液；

(3)淋 洗： 依次加入3 mL水、10 mL甲醇，棄去流出液；

(4)洗 脫： 加入15 mL 2%氨水甲醇溶液，收集流出液；

(5)重新溶解： 將洗脫液在45 ℃減壓蒸餾下蒸干，再用50%甲醇水定容至 1 mL，微孔濾膜過濾后供HPLC分析。

色譜柱：Diamonsil C18（2），250 mm × 4.6 mm，5 μm（Cat#：99603）

流 速：1.0 mL/min

檢測器：*激發(fā)波長：550 nm

發(fā)射波長：580 nm

柱 溫：35℃

進樣量：10 μL

流動相：甲醇：水 = 75：25

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