【概述】

《2020年版國(guó)家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》中，針對(duì)其他半固體調(diào)味料（包括油辣椒、番茄醬、蝦醬等），新增了羅丹明B的抽檢，并更新了檢測(cè)方法，即《BJS 201905食品中羅丹明B的測(cè)定》，本方法采用MCX固相萃取柱進(jìn)行前處理，相比傳統(tǒng)的氧化鋁凈化方法，本方法操作更加簡(jiǎn)便省心，凈化效果更佳。逗點(diǎn)生物以番茄醬為樣本進(jìn)行回收率驗(yàn)證，添加水平為10 μg/kg時(shí)，回收率可達(dá)85%以上。

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

色譜條件 

儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 

色譜柱：CommaSil? ODS (2.1 mm×100 mm，3 μm) 

流動(dòng)相：A：水（0.1% 甲酸） B：乙腈 

洗脫方式：梯度洗脫，

見表 1

質(zhì)譜條件 

離子源：HESI（正離子模式） 

 電噴霧電壓：3500 V 鞘氣壓力：12 arb 

 輔氣壓力：10 arb 離子傳輸管：350℃ 輔氣溫度：420℃

【樣品提取】

準(zhǔn)確稱取2.0 g番茄醬

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

一、樣品提取 

準(zhǔn)確稱取2.0 g番茄醬置于50 mL離心管中，加入10 mL 含0.1% 甲酸的甲醇水溶液，混勻，置于渦旋儀上以 2500 rpm 渦旋 15 min，5000 r/min 離心 5 min，待凈化。

 二、樣品凈化（Copure? MCX，60 mg/3 mL） 

活化：MCX 柱依次加入 3 mL 甲醇活化，3 mL 水平衡。 上樣和洗脫：取上述待凈化液 1 mL 加入經(jīng)活化的小柱中，重 力作用下待液體流盡，依次加入 3 mL 0.1% 甲酸水溶液、3 mL 水，3 mL 甲醇淋洗固相萃取柱，棄去流出液。用 6 mL 5% 氨 水甲醇溶液進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，于 45℃氮吹至盡干。 重新溶解：殘?jiān)煤?0.1% 甲酸的乙腈水溶液定容至 1 mL，混 勻過 0.22 μm 尼龍濾膜，供上機(jī)測(cè)試。

 三、溶液配制 

0.1% 甲酸的甲醇水溶液：取 1 mL 甲酸，用 50% 甲醇水溶液 定容至 1000 mL。 0.1% 甲酸的乙腈水溶液：取 0.1 mL 甲酸，加 35 mL 乙腈， 用水定容至 100 mL。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

【儀器/耗材清單】