一、樣品提取 

將菜芯在 -18℃下冷凍，徹底粉碎。準(zhǔn)確稱取粉碎好的菜芯 15.0 g 于 50 mL 離心管中，加入 15 mL 1% 乙酸乙腈溶液，渦 旋 10 min，再加入 QuEChERS 萃取鹽包（6 g 無水硫酸鎂和 1.5  g 無水醋酸鈉），渦旋 5 min，4000 r/min 離心 5 min。上層乙腈層待凈化。 

二、樣品凈化 首先在 15 mL QuEChERS 凈化管 (1.2 g MgSO4、400 mg PSA 和 400 mg GCB) 中加入 3 mL 甲苯，取待凈化的上層乙腈層 8 mL 于 15 mL QuEChERS 凈化管中，渦旋 5 min，4000 r/min 離心 5  min。取上清液 1 mL，過 0.22 μm 濾膜，待上機(jī)測試。

三、儀器條件 

GC-ECD 條件： 儀器：Agilent 7890A 色譜柱：Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 μm) 或者 相當(dāng)者 進(jìn)樣口溫度：220℃ 檢測器溫度：300℃ 升溫程序：180℃ ( 保持 2 min) 以 10℃ /min 升溫到 230℃ ( 保持 2 min) 以 2℃ /min 升溫到 260℃ ( 保持 2 min) 以 25℃ /min 升溫到 270℃ ( 保持 1.6 min) 載氣：氦氣 流速：1.6 mL/min 進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比 10:1 

LC-MS/MS 條件： 質(zhì)譜儀：API 4000 色譜柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 μm) 流動相：A：10 mmol/L 乙酸銨（含 0.1% 甲酸） B：甲醇 洗脫方式：梯度洗脫，見表 1 

表 1 梯度洗脫條件

流速：0.35 mL/min  柱溫：40℃ 進(jìn)樣體積：5 μL  離子源：電噴霧 (ESI) 掃描模式：正離子模式  

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測 (MRM)

表 2 質(zhì)譜儀離子源參數(shù)

表 3 氨基甲酸酯類農(nóng)藥各組分名稱、保留時間及母離子和子離子檢測離子對

四、實驗結(jié)果 

表4 0.1 mg/kg 菜芯中有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留的添加回收結(jié)果

表 5 0.05 mg/kg菜芯中氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的添加回收結(jié)果