凈化：ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)

1、提取 5 g 樣品中加入5 g 無水硫酸鈉、25 mL 乙酸乙酯，10000 rpm 下均質(zhì)2min， 4000 rpm 下離心2min，收集乙酸乙酯。25 mL 乙酸乙酯重復(fù)提取一次，合并乙酸乙酯，30 oC 下減壓蒸餾至近干。向蒸餾瓶中加入1 mL 甲醇、2 mL 1% 乙酸水溶液和3 mL 正己烷，渦旋混合1 min，轉(zhuǎn)入15 mL 離心管中；重復(fù)上述溶解過程，混合液并入離心管，渦旋混合1 min，4000 rpm 下離心1 min，棄去正己烷，再加入6 mL 正己烷重復(fù)操作一次。Z后向下層液體加入6 mL 水，待凈化。

2、凈化 ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)

a 活化： 3 mL 甲醇活化、3 mL 水平衡；

b 上樣： 將待凈化液加入PLS 柱，流出液棄去；

c 淋洗： 依次用3 mL 水、3 mL 5% 甲醇水溶液淋洗小柱，流出液棄去，然后將PLS 柱抽干；

d 洗脫： 5 mL 甲醇洗脫，收集洗脫液；

e 重新溶解：30 oC 下將洗脫液減壓蒸餾至近干，用1 mL 流動相溶解殘渣， 微孔濾膜過濾后供HPLC 分析。

注：e 步驟是供參考的，使用者可根據(jù)自己使用的分析儀器進行調(diào)整

流動相：A ：乙腈，B ：2% 冰乙酸水溶液，梯度 流速：1.0 mL/min 進樣量：20 μL 柱溫：35 oC 檢測器：UV 270 nm 梯度設(shè)置 從0min到30min，A由12%到25%；30min到40min，A為25%；40min到41min，A有25%到12%；41min到50min，A為12%。

適用于動物禽、畜、水產(chǎn)品組織中磺胺類藥物的檢測。

1. 磺胺吡啶；2. 磺胺甲基嘧啶；3. 磺胺二甲基嘧啶；4. 磺胺甲氧噠嗪；5. 磺胺甲惡唑；6. 磺胺異惡唑；7. 磺胺喹惡啉；8. 磺胺間二甲氧基嘧啶