樣品提取

醬油：準(zhǔn)確量取2 mL樣品置于具塞玻璃管中，加入2 mL甲醇、10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1），充分渦旋混合2 min，4000 r/min 轉(zhuǎn)速下離心2 min，取上清液，再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定至2 mL，待凈化。

醋：準(zhǔn)確量取5 mL樣品置于具塞玻璃管中，加入5 mL 正己烷，充分渦旋混合2 min，4000 r/min 轉(zhuǎn)速下離心2 min，取上清液，再用5 mL正己烷5重復(fù)提取兩次，合并兩次上清液，于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定至2 mL，待凈化。

SPE柱凈化—— ProElut PSA玻璃固相萃取柱 Cat.#63206G

(1)活 化： 向SPE小柱中加入1.0 g無水硫酸鈉，再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，棄去流出液；

(2)上 樣： 加入待凈化液，流速控制在1 mL/min內(nèi)，收集流出液；

(3)洗 脫： 依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步驟(2)、(3)流出液；

(4)重新溶解： 40 ℃緩慢氮氣流條件下吹至近干(約0.5mL)后揮干，用正己烷定容至1 mL，供GC-MS或HPLC檢測。

GC-MS分析條件：

色譜柱：DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#8221)

進樣口溫度：280 ℃ 升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升溫至220 ℃，保持1 min， 5 ℃/min升溫至300 ℃，保持20 min

載氣：氦氣，流速：1 mL/min

進樣方式：不分流進樣

進樣量：1 μL

離子源溫度：230 ℃

接口溫度：280 ℃

溶劑延遲：5 min

調(diào)味品中鄰苯二甲酸酯類的測定