樣品提取

醬油：準確量取2 mL樣品置于具塞玻璃管中，加入2 mL甲醇、10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1），充分渦旋混合2 min，4000 r/min 轉(zhuǎn)速下離心2 min，取上清液，再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定至2 mL，待凈化。

醋：準確量取5 mL樣品置于具塞玻璃管中，加入5 mL 正己烷，充分渦旋混合2 min，4000 r/min 轉(zhuǎn)速下離心2 min，取上清液，再用5 mL正己烷5重復(fù)提取兩次，合并兩次上清液，于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定至2 mL，待凈化。

SPE柱凈化—— ProElut PSA玻璃固相萃取柱 Cat.#63206G

(1)活 化： 向SPE小柱中加入1.0 g無水硫酸鈉，再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，棄去流出液；

(2)上 樣： 加入待凈化液，流速控制在1 mL/min內(nèi)，收集流出液；

(3)洗 脫： 依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步驟(2)、(3)流出液；

(4)重新溶解： 40 ℃緩慢氮氣流條件下吹至近干(約0.5mL)后揮干，用正己烷定容至1 mL，供GC-MS或HPLC檢測。

HPLC分析條件：

色譜柱：Diamonsil C18(2) 250 mm×4.6 mm，5μm（Cat.#99603）

流 速：1.0 mL/min

檢測器：UV 224m

柱 溫：30 ℃ 進樣量：20 μL

流動相：A：水，B：乙腈

梯度洗脫條件： 時間（min）0<50%A>; 5<50%A>; 15<36%A>;4<36%A>; 55<35.5%A>; 60<25%A>; 75<0%A>; 90<0%A>; 91<50%A>;

調(diào)味品中鄰苯二甲酸酯類的測定

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