石墨原子吸收分光光度計測定維生素B1中鉛的含量
本文采用石墨爐原子吸收分光光度計，試樣經(jīng)混酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm 共振線，測定維生素B1中鉛的含量，獲得了滿意的結(jié)果。
在維生素B1生產(chǎn)過程中有可能引進金屬鉛，當鉛的含量超過一定量時會發(fā)生鉛中毒現(xiàn)象。鉛中毒臨床主要表現(xiàn)為頭痛、眩暈、嗜睡、易激動，重者可有抽搐惡心、嘔吐、食欲不振、口有金屬味等。為了保證人們在服用維生素B 1時，不會出現(xiàn)上述癥狀，需對生產(chǎn)的原料和成品進行檢測。
1、方法原理:
將VB1樣品用HNO3-HClO4消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，采用橫向加熱技術(shù)，測定樣品中的鉛含量
2、儀器及試劑：
原子吸收分光光度計
電熱板
Pb空心陰極燈
Pb的標準儲備液。濃度均為1000μg/mL。
Pb的標準使用液。濃度均為1μg/mL。
1％HNO3，由優(yōu)級純濃HNO3配制。
高氯酸
去離子水
3、原子吸收分光光度計儀器參數(shù):
燈電流： 3mA
光譜帶寬： 0.4 nm
波長： 283.3nm
背景校正： 氘燈扣背景方式
進樣量： 10μL
石墨管： 熱解涂層石墨管
原子吸收分光光度計升溫參數(shù)：
溫度 ℃ 升溫時間s 保持時間s
干燥 100 10 10
灰化2 480 5 10
原子化 2000 0 3
清除 2100 0 2
4、樣品制備：
準確稱取經(jīng)80℃烘干后的試樣2.000g于高腳燒杯中，加入15mL硝酸，3mL高氯酸蓋上表面皿浸泡過夜，第二天于電熱板上低溫緩慢消化，當劇烈反應(yīng)時取下，反應(yīng)平穩(wěn)時繼續(xù)消化，待紅棕色煙冒盡，升溫繼續(xù)消化至冒白煙，消化液呈無色或淡黃色，取下，冷卻，用水少量多次轉(zhuǎn)移定容于25.0mL比色管中搖勻，上機待測。同時做空白樣品。
5、試樣分析:
工作曲線的配置：吸取Pb標準使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中，使用0.1% HNO3定容至刻度，搖勻，此溶液中含Pb分別為：0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。
標準曲線：0，10.00，20.00，40.00，50.00ng/mL，1％HNO3介質(zhì)。
吸光度與鉛濃度的相關(guān)方程：A＝0.0041C＋0.0220 相關(guān)系數(shù)r＝0.99962
為增加維生素B1的水溶性可以制成硫胺的鹽酸鹽或硝酸鹽，從分析結(jié)果可以看出，維生素B1硫胺鹽酸鹽中鉛的含量要大于維生素B1硫胺硝酸鹽中鉛的含量，這也給生產(chǎn)廠家指明，為了減少藥劑中鉛的含量，除了避免生產(chǎn)過程中污染以外，還應(yīng)選用鉛含量較低的硝酸硫胺的途徑比較好。
6、結(jié)論
由以上結(jié)果表明石墨爐原子吸收分光光度計測鉛回收率高，檢出限低為0.024ug/l，重現(xiàn)性好、精密度為0.90％～4.3％、方法簡單，是測試低含量樣品的方法。
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