飼料中鹽酸克倫特羅的檢測(cè) 1.鹽酸飼料中鹽酸克倫特羅的檢測(cè) 添加時(shí)間：2012-4-17 點(diǎn)擊次數(shù)：267 1.鹽酸克倫特羅準(zhǔn)確定性定量產(chǎn)品配置 采用SPE-LC對(duì)飼料中鹽酸克倫特羅準(zhǔn)確定性定量，參考配置如下： 儀器配置：LC100等度系統(tǒng)基本配置 色譜柱： C18色譜柱(4.6×250mm，5µm) 固相萃取柱： Retain CX(3ml，200mg) 參考前處理設(shè)備 超聲波清洗器 離心機(jī) 氮吹儀 酸度調(diào)節(jié)計(jì) 2.樣品處理 準(zhǔn)確稱取飼料5g左右，準(zhǔn)確加入0.5%偏磷酸50mL，超聲提取15min，每5min取出振搖一次，超聲結(jié)束后手搖10s，并取上清液以4000r/min離心10min，取上清液10mL置分液漏斗中滴加氫氧化鈉溶液，充分振搖，調(diào)pH值至12左右，溶液用3-mL****萃取兩次，萃取液用無水硫酸鈉干燥，于50下干燥，殘?jiān)?.01mol/L鹽酸溶液2mL溶解，待凈化 3.樣品凈化 依次用3mL甲醇3mL超純水和3mL 0.5mol/L高氯酸潤(rùn)洗固相萃取小柱，取待凈化液注入SPE小柱中，依次用3mL超純水3mL甲醇淋洗，用3mL 5%的氨化甲醇進(jìn)行洗脫，收集液用氮?dú)獯蹈?，殘?jiān)?0:60的甲醇和0.05％磷酸混合溶液溶解，過濾，即可 4.樣品檢測(cè) 將凈化的樣品溶液注入液相色譜儀，在243nm下檢測(cè)，譜圖見圖1 圖1 鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)品譜圖 克倫特羅準(zhǔn)確定性定量產(chǎn)品配置 采用SPE-LC對(duì)飼料中鹽酸克倫特羅準(zhǔn)確定性定量，參考配置如下： 儀器配置：LC100等度系統(tǒng)基本配置 色譜柱： C18色譜柱(4.6×250mm，5µm) 固相萃取柱： Retain CX(3ml，200mg) 參考前處理設(shè)備 超聲波清洗器 離心機(jī) 氮吹儀 酸度調(diào)節(jié)計(jì) 2.樣品處理 準(zhǔn)確稱取飼料5g左右，準(zhǔn)確加入0.5%偏磷酸50mL，超聲提取15min，每5min取出振搖一次，超聲結(jié)束后手搖10s，并取上清液以4000r/min離心10min，取上清液10mL置分液漏斗中滴加氫氧化鈉溶液，充分振搖，調(diào)pH值至12左右，溶液用3-mL****萃取兩次，萃取液用無水硫酸鈉干燥，于50下干燥，殘?jiān)?.01mol/L鹽酸溶液2mL溶解，待凈化 3.樣品凈化 依次用3mL甲醇3mL超純水和3mL 0.5mol/L高氯酸潤(rùn)洗固相萃取小柱，取待凈化液注入SPE小柱中，依次用3mL超純水3mL甲醇淋洗，用3mL 5%的氨化甲醇進(jìn)行洗脫，收集液用氮?dú)獯蹈?，殘?jiān)?0:60的甲醇和0.05％磷酸混合溶液溶解，過濾，即可 4.樣品檢測(cè) 將凈化的樣品溶液注入液相色譜儀，在243nm下檢測(cè)，譜圖見圖1 圖1 鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)品譜圖