1 樣品準(zhǔn)備

1.1肉制品

(1) 將1 g樣品與10 mL提取液 *加入塑料離心管；

(2) 均質(zhì)提取2 min，8000 rpm下離心5 min，收集上清液；

(3) 殘留物用10 mL提取液重復(fù)提取一次，合并兩次提取液，作為上樣液，待凈化。

1.2 牛奶

(1) 將1 g樣品與10 mL提取液 *加入塑料離心管；

(2) 渦旋2 min，超聲5 min，8000 rpm下離心5 min，收集上清液，待凈化。 *提取液：5%三乙胺的乙腈水溶液（乙腈：水=7:3）

2 SPE柱凈化——ProElut PXA 150 mg/6 mL（Cat.#68304）

(1)活 化：依次加入10 mL甲醇，10 mL水，流出液棄去；

(2)上 樣：將待凈化液加入小柱，流出液棄去；

(3)淋 洗：依次加入5 mL 5%氨水、5 mL 甲醇，流出液棄去；

(4)洗 脫：10 mL 4%甲酸甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；

(5)重新溶解：將洗脫液在40 ℃下氮氣準(zhǔn)確吹至1 mL，用水定容至2 mL，上機分析。

分析條件 色譜柱：Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5μm（Cat.# 99503） 流 速：1.0mL/min 檢測器：UV 215 nm 柱 溫：30℃ 進樣量：20 μL 流動相： A：甲醇，B：1%乙酸水溶液，A：B=9:1

適用于動物源食品中五氯酚殘留量的測定。

五氯酚