提取

(1) 豬肉、草魚樣品 取5.0 g樣品與2.0 g氯化鈉，攪勻，加5 mL乙腈，渦旋混合1 min，振蕩5 min，6000 rpm下離心2 min，取 1mL上清液待凈化。

(2) 牛奶樣品 取5.0 g樣品與2.5 mL乙腈，渦旋混合1 min，加2.0 g氯化鈉和2.5 mL乙腈，渦旋混合1 min，6000 rpm下離心2 min，取 1mL上清液待凈化。

(3) 蜂蜜樣品 取5.0 g樣品，加5 mL水溶解，渦旋1 min，加2.0 g氯化鈉和5 mL乙腈，渦旋混合1 min，6000 rpm下離心2 min，取 1mL上清液待凈化。

凈化

將1 mL 提取液轉(zhuǎn)移到ProElut QuE 2mL Tube (Cat#：64531)，渦旋混合30 S，10000 rpm下離心1 min，取上清液500 μL于濃縮管中，加水100 μL，渦旋混勻，室溫下氮吹至剩余約100 μL溶液，加水定容至500 μL，混勻，過0.22 μm微孔濾膜，進(jìn)LC-MS/MS分析。

UPLC 條件：

色譜柱：Endeavosil C18，100×2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)

流 速：0.2 mL/min

進(jìn)樣量：5 μL

柱 溫：35 ℃

流動(dòng)相： A： 10 mmol/L乙酸銨 B：乙腈

質(zhì)譜條件：

電離模式：ESI

掃描方式： 負(fù)離子掃描

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓：-4500 V 霧化氣壓力：50 psi 輔助氣壓力：50 psi 氣簾氣壓力：20 psi

離子源溫度：500 ℃ 定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

適用于草魚、豬肉、牛奶、蜂蜜等動(dòng)物源性食品中氯霉素、甲砜霉素等藥物殘留量的測(cè)定。本方法檢出限0.1 ug/kg。