1 范圍
本方法適用于鋁及鋁合金中0.0030% 0.60%的鉻含量的測(cè)定(也適用于鉻含量高至1.50%的鋁合金)
2 原理
試料用鹽酸和過氧化氫溶解,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)357.9nm 處,以一氧化二氮乙炔或空氣乙炔富燃性火焰進(jìn)行鉻量的測(cè)定
3 試劑
3.1 金屬鋁 99.99% 不含鉻
3.2 硝酸 (密度1.42g/mL)
3.3 氫氟酸 (密度1.15g/mL)
3.4 過氧化氫 (密度1.11g/mL)
3.5 鹽酸 (1+1)
3.6 硫酸 (1+1)
3.7 鋁溶液 (20mg/ mL)
稱取20g 經(jīng)酸洗的金屬鋁(99.99% 不含鉻) ,置于1000mL 燒杯中,蓋上表皿,分次加入總量為600mL
的鹽酸1+1 ,加1
滴汞助溶,待劇烈反應(yīng)停止后,緩慢加熱至完全溶解,然后加入數(shù)滴過氧化氫,煮沸數(shù)分鐘,分解過量的過氧化氫,冷卻將溶液移入1000mL
容量瓶中,以水稀釋至刻度混勻
3.8 鑭鹽溶液 (100gLa2O3/L)
稱取100g 氧化鑭,置于500mL 燒杯中,加入200mL 鹽酸溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻
3.9 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 (500g/mL)
稱取預(yù)先于140 烘干的1.414g 重鉻酸鉀,置于400mL 燒杯中,蓋上表皿,用20mL 水和10mL 鹽酸1+1
溶解滴加10mL 過氧化氫,放置12 -24h ,至溶液黃色完全消失,溫?zé)岱纸膺^量的過氧化氫,冷卻將溶液移入1000mL
容量瓶中,以水稀釋至刻度混勻
3.10 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 (25.0g/mL)
移取25.00mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(500g/mL)于500mL 容量瓶中,以水稀釋至刻度混勻
4 儀器
原子吸收光譜儀附鉻空心陰極燈 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光譜儀 氫化物發(fā)生器-北京瀚時(shí)(ZGZL:201120320104.2) CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光譜儀 陶瓷纖維馬弗爐 ICP-AES單道掃描等離子光譜儀 多通量密閉微波化學(xué)工作站 高頻紅外碳硫分析儀 電子分析天平
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