1 范圍 鋁及鋁合金鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法本方法適用于鋁及鋁合金中0.010% 0.30%的鈣含量的測定 2 原理 試料用氫氧化鈉溶解在鹽酸介質(zhì)中以鑭鹽作釋放劑8-羥基喹啉做保護劑于原子吸收光譜儀波長422.7nm 處以一氧化二氮-乙炔富燃性火焰進行鈣量的測定 3 試劑 3.1 金屬鋁99.99% 不含鈣 3.2 氫氧化鈉溶液400g/L ,高純 3.3 鹽酸蒸餾提純 3.4 鑭鹽溶液50gLa2O3/L 稱取25g 氧化鑭置于200mL 燒杯中加人30mL 鹽酸微熱溶解冷卻移入500mL容量瓶中以水稀釋至刻度混勻 3.5 8-羥基喹啉溶液50g/L 稱取25g 8-羥基喹啉置于200mL 燒林中加入30mL 鹽酸微熱溶解冷卻移入500ml 容量瓶中以水稀釋至刻度混勻 3.6 鋁溶液5mg/mL 稱取2.5g 鋁99.99%,不含鈣置于250ml 銀燒杯中蓋上銀表皿加入25ml氫氧化鈉溶液400g/L 待劇烈反應(yīng)停止后置于電爐上加熱片刻冷卻將溶液倒入搖動的盛有150mL 鹽酸的250mL 錐形燒杯中沿銀燒杯壁加入50mL 鹽酸溶解殘余的鹽類合并于錐形燒杯中將溶液移入500ml 容量瓶中以水稀釋至刻度混勻 3.7 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液100g/mL 稱取0.2497g 預(yù)先于105 烘干的碳酸鈣置于300mL 燒杯中蓋上表皿加人10mL 水逐滴加入鹽酸至完全溶解并過量20mL 煮沸驅(qū)除二氧化碳冷卻移入1000mL 容量瓶中以水稀釋至刻度混勻 4 儀器 原子吸收光譜儀配備一氧化二氮-乙炔火焰用燃燒器鈣空心陰極燈 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光譜儀 氫化物發(fā)生器-北京瀚時(ZGZL:201120320104.2) CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光譜儀 陶瓷纖維馬弗爐 ICP-AES單道掃描等離子光譜儀 多通量密閉微波化學(xué)工作站 高頻紅外碳硫分析儀 電子分析天平