提取

(1) 取2.0 g樣品，加入5 g無水硫酸鈉，攪勻，加入15 mL2%甲酸乙酸乙酯，渦旋混合，振蕩5 min，8000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(2) 將下層殘留物用10 mL2%甲酸乙酸乙酯按照步驟(1)重復(fù)提取一次，合并兩次上清液；

(3) 將上清液在35℃水浴條件下，減壓蒸至近干，再加入10 mL 2 mo/L HCl水溶液超聲溶解，轉(zhuǎn)移至15 mL離心管中，6000 rpm下離心2 min，取5 mL下層清液，待凈化。

凈化 ProElut PXA 150 mg/ 6 mL（Cat.#68304）

a活 化： 5 mL甲醇，5 mL水活化；

b上 樣：

c 淋 洗： 加入待凈化液，棄去流出液； 加入10 mL水，5 mL甲醇，棄去流出液；

d洗 脫： 加入5 mL2%甲酸乙酸乙酯，收集流出液；

e重新溶解： 將流出液在35℃下減壓蒸餾至干，用甲醇定容至1 mL，供LC-MS/MS分析。

液相條件

色譜柱：Endeavorsil C18, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）

流 速：0.2 mL/min

進(jìn)樣量：5 μL

柱 溫：35 ℃

流動相： 0.2%甲酸水：乙腈=40：60

質(zhì)譜條件 電離模式：ESI 掃描方式：正離子掃描 檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測 電噴霧電壓：5500 V 霧化氣壓力：50 psi 輔助氣壓力：50 psi 氣簾氣壓力：20 psi

離子源溫度：500 ℃ 定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

適用于豬肉、豬肝等動物源性食品中喹乙醇代謝物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的檢測，檢出限是0.27 μg /kg，定量限是0.63 μg /kg。