1、提取 將5 g 樣品、2.0 g 氯化鈉以及20 mL 乙腈混合，10000 rpm 下均質(zhì)2 min，4000 rpm 下離心5 min，將上層乙腈轉(zhuǎn)移到另一離心管，加入10 mL 乙腈重復(fù)提取一次，合并乙腈提取液。用20 mL正己烷分兩次萃取乙腈提取液，正己烷棄去。將乙腈提取液在35 oC 下減壓蒸餾至近干，蒸餾瓶中的殘渣待凈化。

2、凈化

a 活化： 將6 mL 甲醇、6 mL 水依次加入ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004)，流出液棄去；

b 上樣： 用6 mL 磷酸緩沖溶液* 分兩次溶解蒸餾瓶中的殘渣，溶液加入PLS 柱，流出液棄去；

c 淋洗： 依次用5 mL 水、5 mL 30% 甲醇溶液淋洗小柱，流出液棄去，將小柱抽干；

d 洗脫： 用10 mL 純甲醇洗脫，收集洗脫液；

e 重新溶解：35 oC 下將洗脫液減壓蒸餾至近干，1 mL 流動相定容，微孔濾膜過濾后HPLC-MS/MS 分析 注：0.1 mol/L 磷酸氫二鈉，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH 8.0

流動相：緩沖溶液+ 乙腈，梯度

流速：0.2 mL/min 進(jìn)樣量：10 μL

柱溫：30 oC

檢測器：串聯(lián)質(zhì)譜，ESI+，MRM 模式監(jiān)測

適用于畜肉和水產(chǎn)品中九種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的檢測。

1. 林可霉素； 2. 竹桃霉素；3. 紅霉素；4. 替米考星；5. 泰樂菌素；6. 克林霉素；7. 螺旋霉素；8. 吉他霉素；9. 交沙霉素