凈化：ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004)

1、提取 將5 g 蜂蜜和25 mL 磷酸緩沖溶液* 加入比色管中，劇烈振蕩，使蜂蜜完全溶于緩沖液，待凈化。 注：0.1 mol/L 磷酸氫二鈉，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH 8.0。 2、凈化 a 活化： 將6 mL 甲醇、6 mL 水依次加入ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004)，流出液棄去；

b 上樣： 將樣品溶液加入PLS 柱*，流出液棄去；

c 淋洗： 依次用5 mL 水、5 mL 30% 甲醇溶液淋洗小柱，流出液棄去，將小柱抽干；

d 洗脫： 用10 mL 純甲醇洗脫，收集洗脫液；

e 重新溶解：35 oC 下將洗脫液減壓蒸餾至近干，1 mL 流動(dòng)相定容，微孔濾膜過濾后HPLC-MS/MS 分析

注：由于樣品量大于柱管容積，應(yīng)分次加樣或在PLS 柱上連接60 mL 儲(chǔ)液管 (Cat.#4812)，適配器 (Cat.#4803)

色譜柱：Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613)

流動(dòng)相：緩沖溶液+ 乙腈，

梯度 流速：0.2 mL/min

進(jìn)樣量：10 μL

柱溫：30 oC

檢測(cè)器：串聯(lián)質(zhì)譜，ESI+，MRM 模式監(jiān)測(cè)

適用于蜂蜜中交沙霉素等大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的檢測(cè)。

1. 林可霉素；2. 克林霉素；3. 螺旋霉素；4. 替米考素；5. 竹桃霉素；6. 紅霉素；7. 泰樂菌素；8. 吉他霉素；9. 交沙霉素