1 前言

熊去氧膽酸是無臭、味苦的白色結(jié)晶性粉末，易溶于乙醇，微溶于氯仿，幾乎不溶于水。其具有免疫調(diào)節(jié)作用，可改善肝排泄、溶解膽結(jié)石、解 毒、YJ、抗 炎、抗過敏等。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平 。

2.2 試劑

硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉，催化劑片（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

精確稱取混勻樣品 0.5g 左右（精確至 0.1mg），用稱量紙包好放入消化管內(nèi)，加入 1 片催化劑片（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），沿消化管壁加入濃硫酸 10mL。

3.2 消解

利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放入石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，設(shè)定消解參數(shù)如下表 1：

表 1 消解參數(shù)設(shè)置

3.3 測(cè)試

將消化管放置于凱氏定氮儀上，定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2：

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.2 結(jié)論

測(cè)試結(jié)果顯示本次測(cè)試的熊去氧膽酸中殘留氮含量為 0.0076%，且所得結(jié)果誤差符合《GB5009.5—2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》要求的在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的JD差值不得超過算術(shù)平均值的 10%。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.5—2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定[S].

標(biāo)簽：全自動(dòng)凱氏定氮儀