1 前言

哌嗪，為白色針狀晶體，有咸味，熔點 109℃，沸點 148℃，折射率 1.446(113℃)。在空氣中吸收水分和二氧化碳。易溶于水和甘油，微溶于乙醇，不溶于yi醚。可由氯乙醇經(jīng)氨化，環(huán)合制得。其磷酸鹽和枸櫞酸鹽是驅(qū)除蛔蟲、蟯蟲的有效藥物，故又名驅(qū)蛔靈。其分子式為C₄H₁₀N₂，測定其氮含量可計算出其純度。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平 。

2.2 試劑

硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，400g/L 氫氧化鈉，混合催化劑（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L 硫酸標準滴定液。

3 實驗方法

3.1 取樣

快速稱取樣品 0.1g（精確至 0.1mg）左右，加入消化管。加入混合催化劑 3.2g，沿消化管壁加入濃硫酸 10mL。

3.2 消解

設定消解參數(shù)

表 1 消解參數(shù)設置

3.4 測試

表 2 定氮儀參數(shù)設置

4 結(jié)果與討論

4.1 實驗結(jié)果

表 3 哌嗪中的氮含量測試結(jié)果

4.2 結(jié)論

測試結(jié)果顯示本次測試的哌嗪中氮含量為 32.268%，與理論值回收率為 99.10%。且 RSD值小于 0.5%，重復性良好。

參考文獻

[1] GB 38212-2019 哌嗪[S]. 

注意事項

此樣品有腐蝕性且在空氣中吸收水分及二氧化碳，稱量時應快速稱量并做好防護。

標簽：全自動凱氏定氮儀