對(duì)于市場(chǎng)上面粉中添加增白劑(過氧化苯甲酰)危害消費(fèi)者的問題,有人探討了測(cè)定面粉增白劑過氧化苯甲酰的方法,這里我們介紹一下樣品前處理過程
一過氧化苯甲酰的介紹
過氧化苯甲酰是國內(nèi)外廣泛使用小麥粉的改良劑和增白劑它的使用可使面粉白度提高一個(gè)等級(jí),并能改善面粉筋性和色澤,由此帶來明顯的經(jīng)濟(jì)效益,所以過氧化苯甲酰是許多小麥粉生產(chǎn)企業(yè)普遍使用的一種食品添加劑但加入過多的過氧化苯甲酰會(huì)對(duì)人體健康造成損害
我國規(guī)定了過氧化苯甲酰的Zda允許添加量為0.06g/kg在小麥粉中過氧化苯甲酰的測(cè)定方法的標(biāo)準(zhǔn)中提及了兩種采用氣相色譜來檢測(cè)過氧化苯甲酰的方法其中第二法樣品前處理方法簡(jiǎn)便,適宜于小批量樣品的測(cè)定下面介紹一下
二試驗(yàn)儀器
1.垂直振蕩器,天津市恒奧科技發(fā)展有限公司
2.恒溫水浴搖床,天津市恒奧科技發(fā)展有限公司
3.過濾器,天津市恒奧科技發(fā)展有限公司
4.真空泵,天津市恒奧科技發(fā)展有限公司
三樣品前處理過程
(1)原理
小麥粉中的過氧化基甲酰在酸性石油醚(500ml石油醚中加入15ml冰乙酸,此條件與胃酸接近)的條件下被還原生成苯甲酸,用溶劑提取定容再用氣相色譜進(jìn)行定性定量測(cè)定
(2)處理步驟
稱取試樣5.00g于具塞三角瓶中,加入30ml酸性石油醚和攪拌塊,在垂直振蕩器中劇烈振蕩使樣品分散,放入30恒溫水浴搖床中,每隔15分鐘振蕩一次4小時(shí)后樣品溶液用過濾器快速過濾,將濾液濾入50ml容量瓶中,用酸性石油醚洗凈三角瓶殘余試樣,收集濾液于容量瓶中Z后用酸性石油醚定容此即為進(jìn)行色譜分析的測(cè)定液
此法只在前處理過程上占有一定優(yōu)勢(shì),但經(jīng)過實(shí)驗(yàn)得知其準(zhǔn)確性和重復(fù)性有一定的誤差,而且受溶劑影響比較大,不推薦使用另外,在使用第二法時(shí),冰醋酸在苯甲酸出峰的時(shí)間段有峰出現(xiàn),這嚴(yán)重影響了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性 恒奧HVS-6垂直振蕩器
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