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GX液相色譜儀測定婦炎康中7種有效成分
婦炎康主要含雞血藤、丹參、穿心蓮和功勞葉等,本法主要測定:1、雞血藤中兩種主要有效成分:原兒茶酸、原兒茶醛同時(shí)測定。2、丹參中主要有效成分:隱丹參酮、丹參酮Ι、丹參酮ΠΑ的測定。3、穿心蓮中主要有效成分:穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯的測定。
一、 主要儀器及試劑
GX液相色譜儀梯度系統(tǒng),配紫外
超聲波清洗機(jī)
離心機(jī)
分析天平
甲醇:色譜純
無水乙醇:分析純
醋酸:分析純
對照品:原兒茶酸、原兒茶醛、隱丹參酮、丹參酮Ι、丹參酮ΠΑ、穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯,單標(biāo)。
實(shí)驗(yàn)室用水為二次蒸餾水。
二、 實(shí)驗(yàn)部分
1、 雞血藤中兩種主要有效成分:原兒茶酸、原兒茶醛同時(shí)測定
a、 色譜條件
色譜柱:C18色譜柱,250 mm ×4.6 mm, 5μm
流動(dòng)相:甲醇:1%醋酸=25:75(V:V)
流速 :1.0ml/min
檢測波長:280nm
柱溫:28℃
進(jìn)樣量:20ul
b、 混合對照品的制備
精密稱取原兒茶酸對照品17.6mg,原兒茶醛對照品13.7mg,用色譜甲醇溶解,定容于25ml容量瓶中,備用。
c、 樣品溶液的制備
將樣品置于研缽中研制成粉末狀,精密稱取1g左右樣品于25ml容量瓶,加甲醇至刻度線,超聲處理40min,放至室溫,取適量上清液,用0.45um膜過濾,備用。

婦炎康主要含雞血藤、丹參、穿心蓮和功勞葉等,GX液相色譜儀測定婦炎康中7種有效成分原兒茶酸、原兒茶醛、隱丹參酮、丹參酮Ι、丹參酮ΠΑ、穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯。
2、 穿心蓮、丹參中有效成分的測定
a、 色譜條件
色譜柱:C18色譜柱,250 mm ×4.6 mm, 5μm
流動(dòng)相:水(A)—甲醇(B),梯度洗脫(0~15min,58%B;15~35min,80%B;35~40min,58%B)
流速 :1.2ml/min
柱溫 :28℃
檢測波長:254nm
進(jìn)樣量:20ul
b、 對照品溶液的制備
分別精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥12h以上的脫水穿心蓮酯、丹參酮ΠΑ、穿心蓮內(nèi)酯、隱丹參酮、丹參酮Ι分別為:12.3、9.2、19.6、18.1、10.4mg于同一25ml容量瓶中,用色譜甲醇溶解,定容至25ml,搖勻,即得對照品溶液。
c、 樣品溶液的制備
精密稱取2g左右樣品于25ml量瓶中,加甲醇定容至刻度,超聲30min,離心10min(轉(zhuǎn)速為5000r/min),取適量上清液,經(jīng)0.45ul膜過濾,備用。
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