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1 樣品制備提取
1、稱取0.5 g 樣品于20 mL離心管中;
2、加入4 mL 丙酮溶液(:丙酮=1:1),充分溶解;
3、加入5mL5%氨水溶液充分混合后渦旋2 min;
4、4000 rpm,離心2 min,收集上清液;
5、殘渣中加入5 mL5%氨水溶液,重復提取一次,合并兩次上清液;
6、將上清液50 oC減壓蒸發(fā)至約1 mL,再加入3ml 5%甲酸水溶液,充分混勻后待凈化。
2 SPE柱凈化——ProElut PSA 500 mg/6 mL (Cat.#63205)
(1)活 化: 5 mL甲醇活化,5 mL水平衡;
(2)上 樣: 將待凈化液加入小柱,流出液棄去;
(3)淋 洗: 用5 mL水淋洗,流出液棄去;
(4)洗 脫: 12 mL20%氨水甲醇溶液洗脫,收集洗脫液;
(5)重新溶解: 將洗脫液在60 oC 下氮吹至約0.5 mL,然后用水定容至1 mL,供HPLC分析。
色譜條件 色譜柱:
Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603)
流 速: 1.0 mL/min
檢測器: UV 240 nm
柱 溫: 30 ℃
進樣量: 20 μL
流動相: A:20 mmol/L乙酸銨水溶液 B:甲醇
適用于化妝品里酸性黃1、食品黃3、酸性紅33、食品紅17、食品紅4、食品紅1、酸性橙7共七種著色劑的測定
1.酸性黃1 2.食品黃3 3.酸性紅33 4.食品紅17 5.食品紅4 6食品紅1 7.酸性橙7
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