1、提取

稱2.0 g樣品于50 mL離心管中，加入2.0 g氯化鈉，攪勻，加20 mL 1%甲酸乙腈，渦旋混合1 min，振蕩10 min，6000 rpm下離心2 min，取 10 mL上清液待凈化。

?

2、凈化 ProElut QuE 15 mL Tube - AOAC (Cat#：64506)

(1) 將10 mL 提取液轉移到15 mL凈化管中，振蕩5 min，6000 rpm下離心2min；

(2) 取上清液5 mL，40℃減壓蒸干，用流動相重新溶解，過微孔濾膜后供LC-MS/MS分析。

同方法制備基質匹配標準溶液。

1 UPLC 條件：

色譜柱：LeapsilC18，100×2.1 mm，2.7 μm (Cat#：86005)

流 速：0.3 mL

進樣量：5 μL

柱 溫：35 ℃

流動相： A：5 mmol/L乙酸銨 + 0.2%乙酸 B：乙腈 A：B=15：85

?

2 質譜條件：

電離模式：ESI

掃描方式：正離子掃描

檢測方式：多反應監(jiān)測

電噴霧電壓：5500 V

霧化氣壓力：50 psi

輔助氣壓力：50 psi

氣簾氣壓力：20 psi

離子源溫度：500 ℃

適用于魚、蝦、貝、蟹等水產品及其飼料中孔雀石綠、結晶紫、隱色結晶紫、隱色孔雀石綠的測定。 本方法定量限為0.5 ug/kg。