提取

稱取2.0 g 樣品，加入8 mL 85%乙腈水，振蕩2 min，超聲10 min，6000 rpm離心2 min，收集上清液，待凈化。

SPE柱凈化——ProElut AFT-3 12mL（CAT：65915） 將待凈化液加入柱中，收集2 mL流出液，在50 ℃水浴下減壓蒸干，用流動相定容到1mL，上液質(zhì)分析。 同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。 如果上氣相，需要用乙酸乙酯定容，然后上機(jī)分析

UPLC-MS/MS條件 UPLC 條件：

色譜柱：Endeavosil C18，100×2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)

流 速：0.2 mL/min

進(jìn)樣量：5 μL

柱 溫：35 ℃

流動相：乙腈：水 =7：3

質(zhì)譜條件： 電離模式：ESI 掃描方式：正離子掃描 檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測 電噴霧電壓：5500 V 霧化氣壓力：50 psi 輔助氣壓力：50 psi 氣簾氣壓力：20 psi 離 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?子源溫度：500 ℃

GC條件 色譜柱：DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm（Cat.#: 7331）

進(jìn)樣口溫度：270 ℃ 升溫程序：初始溫度50 ℃，保持2 min，以30 ℃/min升溫至280 ℃，保持10 min。

檢測器：FPD 260 ℃

載氣：氮?dú)?/p>

流速：1.0mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣 進(jìn)樣量：1 μL

本方案適用于小米、大米、糙米、玉米等糧谷中敵瘟磷的檢測。液質(zhì)方法定量限是1.0 ug/kg，氣相方法定量限是40.0 ug/kg。