提取

取10 g樣品，加入2 mL濃鹽酸，沸水浴60 min，冷卻至室溫，待凈化。

凈化

ProElut PXL 3 mL（Cat.#：65920）?

a活 化： 加入5 mL甲醇、5mL水，流出液棄去；

b上 樣： 將待凈化液加入小柱，流出液棄去；

c淋 洗： 加入3 mL30%甲醇水淋洗小柱，流出液棄去；

d洗 脫： 加入3mLmL80%甲醇水，收集洗脫液，并用水定容至10mL，過微孔濾膜供LCMS分析。

UPLC條件

色譜柱：Leapsil C18，100 x 2.1mm， 2.7 μm（Cat.#86005）

流 速：0.3 mL/min

進樣量：5 μL

柱 溫：35 ℃

流動相： 10mmol/L乙酸銨：乙腈=8:2

質譜條件

電離模式：ESI

掃描方式： 負離子掃

描檢測方式：多反應監(jiān)測

電噴霧電壓：-4500 V

霧化氣壓力：50 psi

輔助氣壓力：50 psi

氣簾氣壓力：20 psi

離子源溫度：500 ℃

本方案適用于尿液中對硝基酚的檢測，本方法定量限是5 ug/kg。