1 前言

稀土是化學(xué)周期表中鑭系元素和鈧、釔共十七種金屬元素的總稱。稀土礦物分布在巖漿巖及偉晶巖中以硅酸鹽及氧化物為主，在熱液礦床及風(fēng)化殼礦床中以氟碳酸鹽、磷酸鹽為主。富釔的礦物大部分都存在花崗巖類巖石和與其有關(guān)的偉晶巖、氣成熱液礦床及熱液礦床中。稀土元素由于其原子結(jié)構(gòu)、化學(xué)和晶體化學(xué)性質(zhì)相近而經(jīng)常共生在同一個(gè)礦物中，即鈰族稀土和釔族稀土元素常共存在一個(gè)礦物中，但這類元素并非等量共存，有些礦物以含鈰族稀土為主，有些礦物則以釔族為主。本文消解的稀土主要成分為氧化鑭、氧化鈰、氧化釔及氧化鋯。通過微波消解方法對(duì)稀土進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)對(duì)樣品中痕量元素含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 JUPITER-B 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

鹽酸(37%)

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 消解實(shí)驗(yàn)

3.1.1 稱取樣品約 0.05g（精確至 0.1mg）于消解罐中，加入 8mL 鹽酸，靜置 5min 組裝消解罐，用 JUPITER-B 微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：

ZD實(shí)驗(yàn)壓力為 2.4Mpa。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待儀器降溫至 60℃以下，將樣品轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥，緩慢打開罐蓋放置 5min 后，觀察消解罐中樣品消解液為澄清透明溶液，將其放置趕酸器上于150℃趕酸至近干，轉(zhuǎn)移至容量瓶中消解液為澄清透明溶液，樣品被完全消解。

3.1.2 稱取樣品約 0.1g（精確至 0.1mg）于消解罐中，加入 8mL 鹽酸，靜置 5min 組裝消解罐，用 JUPITER-B 微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：

ZD實(shí)驗(yàn)壓力為 2.4Mpa。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，按 3.1.1 中步驟得到的消解液仍為澄清透明溶液，樣品被完全消解。

4 結(jié)果與討論

稀土樣品取樣量 0.05g 使用鹽酸在 215℃消解 45min 時(shí)，樣品能被完全消解，將其取樣量增加至 0.1g，溫度降低至 205℃，使用同樣的酸體系，樣品也可被完全消解，實(shí)驗(yàn)ZD壓力2.4Mpa。

注意事項(xiàng)

樣品中加入鹽酸時(shí)消解罐內(nèi)反應(yīng)劇烈，應(yīng)在通風(fēng)櫥中緩慢加入。

標(biāo)簽：微波消解儀