引言

       由于美國 EPA 和加州空氣資源委員會(huì)（CARB）的強(qiáng)制規(guī)定，煉油廠不得不以合適的形式將含氧化合物添加到汽油產(chǎn)品中去以達(dá)到法規(guī)的要求。法規(guī)要求的模式是需要添加 2%的重量百分比的氧到調(diào)和汽油中。煉油廠和法規(guī)制定者不得不確保添加特定的化合物到調(diào)和汽油中去。大部分這些化合物是脂肪醇或者醚例如乙醇和甲基叔丁基醚（MTBE）。為了定量這些含氧化合物添加劑，加州空氣資源委員會(huì)（CARB）指定 ASTM D4815 作為在加州銷售的所有配方汽油的測試方法。

試驗(yàn)

       汽油中含氧化合物分析儀是 SCION 賽里安儀器公司生產(chǎn)的一款標(biāo)準(zhǔn)化分析儀。此分析儀符合 ASTM D4815(SH/T 0063)，可以分析在方法中所列的所有成品發(fā)動(dòng)機(jī)汽油的所有化合物。這臺(tái)賽里安氣相色譜儀裝備了 2 根色譜柱，一個(gè)分流/不分流進(jìn)樣口，一個(gè) 10 通轉(zhuǎn)動(dòng)閥和一個(gè)氫火焰離子化檢測器。DY根色譜柱是強(qiáng)極性的用來從高沸點(diǎn)和極性化合物中預(yù)分離低沸點(diǎn)和非極性化合物。醇類，醚類和高沸點(diǎn)組分被反吹到第二根非極性柱，在這里這些組分按照沸點(diǎn)順序分離。在ZH反吹階段系統(tǒng)自動(dòng)升高載氣壓力加快流速從而縮短了總分析時(shí)間?？梢栽诜趴站€增加一個(gè)熱導(dǎo)檢測器輔助分析。圖 1 是進(jìn)樣模式時(shí)儀器的流路配置圖，同時(shí)表1 列出了詳細(xì)的分析條件。

圖 1. 進(jìn)樣時(shí)的配置原理圖

表 1. GC-FID 的分析條件

       校正標(biāo)樣由幾種多組分每種組分有不同含量的含氧化合物組成。1,2-二甲氧基乙烷（DME）用做內(nèi)標(biāo)物。

結(jié)果

       使用 2 根色譜柱，從汽油基體中分離含氧化合物是可行的?；旌衔锖屑s 7%重量的醇和 4%重量的醚。圖 2 是含氧化合物混合物的色譜圖。苯和甲基叔戊基醚（TAME）完全流出后，反吹到檢測器的組合峰不用于定量但是可以用于顯示反吹完成（信號(hào)回到基線）。

圖 2. 根據(jù) ASTM D4815(SH/T 0063)規(guī)定配制的含氧化合物分析色譜圖

       根據(jù) ASTM D4815(SH/T 0063)的要求，系統(tǒng)的重復(fù)性測試是通過含氧化合物混合物 20 次連續(xù)進(jìn)樣完成的。表 2 是所有化合物的重復(fù)性總結(jié)包括峰面積的平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)。同時(shí)圖 3 和圖 4 是含氧化合物混合物每次進(jìn)樣的重復(fù)性。

圖 3. 醚類的重復(fù)性(n=20)

表 2. 峰面積的重復(fù)性數(shù)據(jù)（n=20）

       賽里安分析儀通過 20 次連續(xù)進(jìn)樣顯示了良好的重復(fù)性。對(duì)應(yīng)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD%范圍在0.71%到 1.6%之間。

圖 4. 醇和 TAME 的重復(fù)性（n=20）

結(jié)論

       配備了 FID，1 個(gè) 10 通閥和 2 根色譜柱的賽里安氣相色譜系統(tǒng)用于包含有 MTBE, TAME, DIPE, ETBE 和 C1 到 C4 醇類的汽油的分析，符合 ASTM D4815(SH/T 0063)標(biāo)準(zhǔn)方法。試驗(yàn)數(shù)據(jù)展示了用標(biāo)準(zhǔn)分析儀很容易取得良好的分離和ji佳的重復(fù)性數(shù)據(jù)。