1 前言

聚丙烯腈基碳纖維簡(jiǎn)稱(chēng) PAN 基纖維，先由丙烯腈和其他少量第二、第三單體(丙烯酸甲醋、甲叉丁二酯等)共聚生成共聚聚丙烯腈樹(shù)脂(分子量高于 6～8 萬(wàn)) 然后樹(shù)脂經(jīng)溶劑(硫氰酸鈉、二甲基亞礬、硝酸和氯化鋅等)溶解，形成粘度適宜的紡絲液，經(jīng)濕法、干法或干-濕法進(jìn)行紡絲，再經(jīng)水洗、牽伸、干燥和熱定型即制成聚丙烯腈纖維。廣泛應(yīng)用于汽車(chē)、航天、建筑、等領(lǐng)域。本實(shí)驗(yàn)參照《 FZ/T 50043-2018 聚丙烯腈基碳纖維原絲 含油率》中的方法對(duì)聚丙烯腈基碳纖維中的含油率進(jìn)行測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

SOX606 索氏提取儀；分析天平；鼓風(fēng)干燥箱；干燥器；100mL 量筒。

SOX606 索氏提取儀

2.2 試劑

甲醇/氯仿（體積比 1：2）；濾紙；脫脂棉。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 儀器準(zhǔn)備

請(qǐng)參照說(shuō)明書(shū)，清洗溶劑杯，干燥并稱(chēng)重記為 m₀。

3.2 樣品制備

精確稱(chēng)取樣品約 5.0g 左右，記為 m。放入濾紙筒內(nèi)，并覆蓋上一層脫脂棉。

3.3 儀器參數(shù)設(shè)置

將紙?zhí)崛√淄仓糜趦x器萃取室內(nèi)，向溶劑杯中加入 100mL 甲醇/氯仿，儀器參數(shù)設(shè)置如下：

抽提完成后，烘干溶劑杯至恒重，記為 m₁。

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

增重法計(jì)算含油率：

其中，m₁──溶劑杯和脂肪質(zhì)量，g

m₀──溶劑杯質(zhì)量，g

m── 試樣質(zhì)量，g

4.2 結(jié)論

此次測(cè)試的聚丙烯腈基碳纖維的含油率為 0.88%，并且重復(fù)性符合《FZ/T 50043-2018 聚丙烯腈基碳纖維原絲 含油率》中在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的JD差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的 10%的要求。

參考文獻(xiàn)

[1] FZ/T 50043-2018 聚丙烯腈基碳纖維原絲 含油率[S]. 

注意事項(xiàng)

1）樣品為絲狀纖維，極易吸入及接觸皮膚，取樣時(shí)應(yīng)做好防護(hù)。

2）本實(shí)驗(yàn)采用的溶劑為甲醇/氯仿混合溶劑，實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)或通風(fēng)良好的場(chǎng)所進(jìn)行。