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對(duì)照品溶液:取龍膽苦苷對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含40 μg的溶液,即得。
供試品溶液:取本品粉末(過三號(hào)篩)約0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇25 mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率400 W,頻率40 kHz)15分鐘,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10 mL,置中性氧化鋁柱(120目~150目,5 g;柱內(nèi)徑1.5 cm,干法上柱)上,收集流出液至25 mL量瓶中,再用水洗脫至同一量瓶中,并至刻度,搖勻,即得。
色譜柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)
流動(dòng)相: 甲醇:乙腈:0.05 mol/L磷酸二氫鈉溶液(0.1%磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至3.9)=15:5:80
流速: 1 mL/min
柱溫: 30 ℃
檢測(cè)器: 246 nm
進(jìn)樣量: 10 μL
Platisil C18檢測(cè)當(dāng)藥中獐芽菜苦苷、龍膽苦苷、當(dāng)藥苷;用流動(dòng)相作為溶劑,峰形更好。Al-N 5 g/20 mL凈化效果良好。





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